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1.
刘通  王加高  吕新宇  邱滔 《精细化工》2019,36(8):1634-1637
以d-香茅醛为原料,合成了l-薄荷醇。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂位阻对中间体异胡薄荷醇(Ⅵ)收率的影响。合成中间体Ⅵ的最佳工艺条件:甲苯为溶剂,d-香茅醛为起始原料,以铝原子为中心,三苯基苯酚为配体的催化剂用量为1%(摩尔分数),反应温度0℃以下,反应时间5 h。中间产物Ⅵ经加氢还原得到l-薄荷醇,总收率77%,GC纯度99%以上,反应的优点是异构产物少,选择性高,收率稳定。  相似文献   
2.
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在30%的发烟硫酸条件下经碘化得到3-碘邻苯二甲酰亚胺,氨解、脱水得到3-碘邻苯二甲腈,并与全氟辛基碘在铜粉催化作用下,生成3-全氟辛基邻苯二甲腈,选用DBU合成法得到了标题化合物。对3-碘邻苯二甲酰亚胺的合成条件进行考察,得到了最佳反应条件:反应温度为60℃,n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(单质碘)=1∶1,反应时间为12 h。目标产物结构经1HNMR和HRMS确认。  相似文献   
3.
郑娅  邱滔  吕新宇  冯旭伟 《精细化工》2015,32(4):399-402,442
以4,5-二碘邻苯二甲腈和全氟碘己烷为原料,合成了前驱体4,5-二全氟己基邻苯二甲腈,再合成2,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁[Co Pc(C6F13)8]。前驱体结构经1HNMR、19FNMR、IR及MS表征确认,目标产物经HRMS、IR及紫外-可见吸收光谱分析确认。将其应用于氟两相体系催化乙苯氧化反应,考察其催化氧化性能,结果显示:以全氟辛烷为溶剂,催化剂用量为0.03 mmol,反应温度120℃,分子氧为氧源,反应6 h,在该条件下乙苯的转化率为41.8%,苯乙酮的选择性为85.3%。氟碳相可以回收使用5次,催化活性基本保持不变。  相似文献   
4.
通过研究DY-001,XB-001,NDA-4043种树脂对1,4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的吸附效果,确定了1,4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的回收的最佳工艺条件;选用吸附树脂NDA-404作为废水处理使用,在常温下控制废水的流速为2BV/h,吸附效果到达93%以上;采用酸性乙醇洗脱液(乙醇与1mol/L的盐酸按体积比为2:1)洗脱,在微热的条件下控制流速为1.5BV/h,脱附效果可以达到91.21%;将洗脱液浓缩可得纯度较高的邻苯二甲酸晶体。  相似文献   
5.
实验采用浸渍法制备SiO_2负载磷钨酸催化剂;以2-氯吡啶为原料、H_2O_2为氧化剂合成了2-氯吡啶-N-氧化物。讨论了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对氧化反应的影响。最佳工艺条件为:磷钨酸的负载量为30%,催化剂用量3.3%,n(2-氯吡啶):n(H_2O_2)=1:6.0;反应温度为80℃;反应时间为30 h,收率高达89.8%。  相似文献   
6.
邱滔  张丽  吕新宇 《精细化工》2008,25(3):297-300
5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶n(NaOH)=1∶0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25~30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶n(对氟苯磺酰氯)=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算)。用IR、HRMS1、HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。  相似文献   
7.
报道了2,6-二氯苯甲醛合成新技术.2,6-二氯甲苯在光照条件下与氯气进行光氯代侧链反应、生成2,6-二氯-α,α-二氯甲苯的氯化液,氯化液在复合催化剂下进行水解反应生成2,6-二氯苯甲醛,经精制后得含量≥98%的产品,收率为94%.  相似文献   
8.
随着我国氯碱工业的发展,以氯气为原料的芳香族氯化产品的研发越来越多。由于发达国家的环保意识与压力的日益加强,国外开始限制或转移部分有机氯产品的生产,引发了全球部分有机氯产品的生产与贸易中心的东移。我国的有机氯产品的生产与发展取得了长足的进步,特别是芳香族氯化产品,它们是农药、医药、染料的中间体,品种很多,亟待开发。这些芳香族氯化产品有的是因为技术落后,有的是因为市场需求增长很快,  相似文献   
9.
合成了三个1-N-取代烷基-2-甲基吲哚-2-羧基-3-苯酮和五个吲哚类压热敏染料。染料在98%醋酸中发色,染料最大吸收波长随氮原子上取代烷基碳原子数的增加向长波移动,并运用共振论及微扰分子轨道理论进行解释。  相似文献   
10.
高岭土和三氯化铝废水制备聚合氯化铝研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了以高岭土和工业三氯化铝废水为原料制备净水剂聚合氯化铝的新技术和新工艺,研究了反应催化剂、物料配比、微波反应对工艺的影响,得到的产品质量达到了国家标准。  相似文献   
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