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以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对蔗糖脂肪酸酯商品进行了定性和定量分析。考察了HPLC条件:Symmetry C18(4.6 mm×75 mm,3.5μm)为色谱柱,[V(甲醇)︰V(四氢呋喃)=80︰20]-水二元溶剂为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,分析时间为23 min,以及ELSD条件:雾化气为空气,压力为2.0 bar,漂移管温度为40℃。研究结果表明:在该条件下,HPLC-ELSD能够有效分离与测定蔗糖酯商品中的蔗糖、蔗糖单酯、蔗糖二酯及蔗糖三酯,蔗糖单酯的线性范围为0.3~2.1mg/mL(R~2=0.9992),平均回收率为102.1%,RSD为1.2%。该方法是一种简单、快速、准确可靠的蔗糖酯检测方法,可用于蔗糖酯商品的组成分析和品质监控。 相似文献
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