1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮的合成与表征

以2-乙酰呋喃和苯甲醛为原料,经碱催化发生Claisen-Schmidt缩合反应,合成了一种查尔酮类化合物1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)。在考察了各因素对缩合反应的影响后,采用响应面实验优化法探讨了反应时间、氢氧化钾质量分数、n(苯甲醛)∶n(2-乙酰呋喃)对产物FPPO产率的影响。结果表明:当n(苯甲醛)∶n(2-乙酰呋喃)=1.47∶1、反应时间为1 h、氢氧化钾质量分数为5.75%时,产物FPPO产率为63.3%,将相转移催化剂聚乙二醇-400 (PEG-400) 6 g加入反应体系后,FPPO产率可达88.5%。利用UV、FTIR和~1HNMR对其结构进行了确证,同时利用荧光光谱仪、DSC和TGA分别测试了FPPO的荧光性能和热稳定性。荧光性能测试结果显示:FPPO具有良好的荧光性能,当浓度为1.0×10~(-4) mol/L时,荧光强度为3.13×10~4 a.u.;DSC和TGA结果显示:FPPO具有较好的热稳定性,耐热温度约为140℃。     

聚醚和丙烯酸酯共改性有机硅的制备及在原油破乳中的应用性能

甲苯为溶剂,氯铂酸作催化剂,侧链型含氢硅油(PHMS)和烯丙基聚醚(FAE)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)经硅氢化加成反应制得一种聚醚和丙烯酸酯共改性有机硅(PEAMS).用单因素实验法探讨了反应条件如物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应产物破乳性能的影响,确定了最佳反应条件,PEAMS的结构用红外光谱(IR)进行了表征,并考察了其对原油的破乳性能.结果表明:PEAMS适宜合成反应条件为m(PHMS)∶m(FAE)∶m(MMA)=1∶0.675∶0.035、反应温度85℃、反应时间5h.谱图分析证实合成了预期的产物.在PHMS链段相同时,随着接枝聚醚FAE用量的增加、MMA用量的减小,PEAMS的脱水率呈先增大后减小的趋势.在破乳温度60℃、破乳时间60 min、加剂量100 mg/L的条件下,PEAMS对模拟原油乳状液的脱水率达92%,油水两相分离且界面清晰.     

氟化季铵盐表面活性剂的合成及其表面活性

以三氟乙酸乙酯和N,N-二甲基乙二胺为原料,经酰化反应制得中间体NDAET;然后将NDAET与溴代十二烷发生季铵化反应得到氟化季铵盐表面活性剂N,N-二甲基-N-{2-[(2,2,2-三氟乙酰基)氨基]乙基}-1-十二烷基铵溴化物(NDAET-12)。通过FTIR、13CNMR、1HNMR对其结构进行了表征。考察了反应物物质的量比、反应时间、反应温度、溶剂用量对NDAET-12产率的影响。在单因素实验的基础上,采用正交实验对NDAET-12的合成工艺进行了优化。NDAET-12的最佳合成工艺条件为:n(NDAET)∶n(溴代十二烷)=1.0∶1.3,NDAET质量为2.76g,反应时间12h,反应温度90℃,溶剂用量为20mL。在该条件下进行平行验证实验,得到NDAET-12的平均产率为86.75%。热重分析表明,NDAET-12是一种热稳定性较好的表面活性剂。对NDAET-12的临界胶束浓度(CMC)、表面活性和乳化性能进行了测定。NDAET-12的CMC为0.8 g/L,γCMC=25.15 mN/m,表面活性较好。与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)相比,NDAET-12从乳化体系中分出10mL所需要的时间最长,为473s,具有优异的乳化性能。     

响应面法优化双酚A甲醛酚醛树脂的合成研究

以双酚A和甲醛为原料,正丁醇为溶剂,在对甲苯磺酸的催化作用下合成了双酚A甲醛酚醛树脂,着重探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量和甲醛用量对游离甲醛含量的影响。研究结果表明:目标产物双酚A甲醛酚醛树脂成功制备。建立了游离甲醛含量的二次回归方程,同时使用响应面分析法中的BBD(Box-Behnken Design)对双酚A甲醛酚醛树脂的合成工艺进行优化,其最佳工艺条件为反应温度91℃、催化剂用量0.26 g、甲醛用量3.36 g和反应时间为6 h。     

以锆杂化苯基硅树脂制备耐高温涂料

以自制锆杂化苯基硅树脂为基料,二氧化钛、二氧化硅、玻璃粉、滑石粉和云母粉为颜填料,制备了一种耐高温涂料。利用热重分析仪、红外光谱仪和扫描电镜对涂膜进行了表征。讨论了颜基比、研磨时间和硅烷偶联剂用量对涂料性能的影响,得到最佳制备条件为:研磨时间45 min,颜基比0.8,硅烷偶联剂6%。随着处理温度升高,涂膜的附着力和铅笔硬度均有提高。所制涂膜在500°C灼烧后外观光滑平整,附着力达1级,铅笔硬度为6H。     

NPEAA与AEPH共改性苯基含氢硅油的制备及其破乳性能

以氯铂酸为催化剂，异丙醇为溶剂，以自制的丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯（NPEAA）与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基封端聚醚（AEPH）为原料，共同改性苯基含氢硅油合成了聚硅氧烷稠油破乳剂（NAEPHS），以Si—H转化率和表面张力为衡量指标，探讨不同因素对NAEPHS的影响规律，确定最佳合成条件：温度110℃，n(Si—H)∶n(C—C)为1∶1.10，反应时间5.5h，催化剂用量30μg/g时，NAEPHS的Si—H键的转化率为94.06%、表面张力为26.46mN/m。并用红外光谱、核磁氢谱作结构表征。采用吊片法和荧光光谱仪测得其临界胶束质量浓度CMC为0.6g/L，最低表面张力为26.48mN/m。将其应用于陈庄稠油模拟乳状液破乳，在NAEPHS浓度0.6g/L，破乳温度45℃，破乳时间1.5h的条件下，脱水率为89.7%，脱出水中含油量为189.7mg/L。根据Turbiscan Lab稳定性分析仪谱图和TSI测试结果得出，破乳效果明显优于其他3种市售破乳剂。通过对体系黏度、油水界面张力和破乳过程综合推测，NAEPHS分子的破乳机理为顶替或置换机理。