深共融溶剂催化制备二酯类化合物

二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域,开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义.报道了以二元羧酸(或二羧酸酐)和脂肪醇为原料,以深共融溶剂(DESs)为催化剂催化合成二酯类化合物.以n(氯化胆碱):n(对甲苯磺酸)=1:2为催化剂,产率最高可达95％,并且DESs使用8次后产率仍保持在88％以上.运用1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征.该方法具有操作简单、产率高、易分离和催化剂可循环使用等优点.     

一种检测8-羟基喹啉的高效液相色谱法

8-羟基喹啉作为重要的有机合成中间体,常用作沉淀和分离金属离子的沉淀剂、萃取剂和荧光分析剂。由于8-羟基喹啉及其衍生物大多数具有生物活性,因此,在医药工业领域内的应用也十分广泛。同时还可应用于农药和染料行业。目前市销的8-羟基喹啉,对其纯度及杂质含量都有一定的要求,所以建立一种快速、灵敏的8-羟基喹啉检测方法是十分必要的。本文重点介绍了一种新的检测8-羟基喹啉含量的高效液相色谱法。     

甲醇转化制丙烯反应机理研究

以杂化轨道理论和关于含Si、Al元素催化剂酸中心的认识为理论依据和研究方法，从反应物与催化剂B酸中心相互作用为切入点，分析相互作用过程中甲醇与B酸中心分子结构变化，揭示甲醇制烯烃反应机理本质。研究结果表明甲醇转化制丙烯反应过程可分为3步：(1)B酸中心释放H+攻击甲醇分子中C-O键，C-O键断裂生成甲基碳正离子(CH+3)和H2O，CH+3中C原子外层有个空轨道，释放了H+后的B酸中心失去活性。(2)失活B酸中心从CH+3中获得H+，反应生成了一种新中间体H-form，H-form中C原子外层有1对孤对电子(e-)和1个空轨道，结构式为C↑↓〇H2；失活的B酸中心获得H+后恢复活性。第3步，有3个H-form结构的C原子，第1个C原子上的孤对e－占据第2个C原子上空轨道，第2个C原子上的孤对e－占据第1个C原子上空轨道，彼此共用2对e-，形成C=C键；第3个C原子上的空轨道与第1个C原子上C、H原子重叠轨道再次重叠，形成C、H和C三原子共用1对e－结构，结果是第1个C原子与第2个C原子形成C=C键，第1个C原子与第3个C原子形成C-C键，3个C原子形成C=C-C结构，即生成丙烯。     

《化学试剂》主要栏目介绍

1研究报告具有一定科学性和创新性的科研成果,内容涉及物质合成及讨论分析,着重于机理的讨论与实验过程的探索。2综述与进展综述与评论关于化学试剂或精细化学品、专用化学品、绿色催化剂以及与之有关技术、研究专题的最新进展。3分析与测试主要报道化学品分析测试的新成果、新方法。4标准物质与标准品主要报道标准物质与标准品的研究制备过程及发展现状、标准物质的纯度分析及评价。5试剂与应用新试剂或新医药中间体、有机中间体、功能材料、各种添加剂等的制备和应用,老产品新用途的介绍与推广。     

有机污染物光降解过程中活性中间体的研究进展

对水环境中有机污染物的光降解机理以及围绕反应过程中活性中间体展开的定量研究进行了综述。光降解是水体中难以生物降解的持久性有毒污染物迁移转化的重要途径。主要介绍了水环境中有机污染物的光降解过程所涉及的主要活性中间体,包括单线态氧(~1O_2)、羟基自由基(·OH)和有机物的三重激发态(~3OM~*),并对其如何定量分析、具体的促进作用和机理及其广泛应用进行了阐述。     

1-苯乙基-1H-咪唑的合成工艺研究

本文以(2-溴乙基)-苯、咪唑为原料,进行分子间缩合反应,生成1-苯乙基-1H咪唑,使用HPLC跟踪反应,1H NMR确定产物结构,最终产率54. 8%。该工艺无需催化剂,反应条件温和,产率品质稳定。     

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。