GC-FPD测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量

建立了气相色谱法测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量的分析方法。将粗苯以甲醇为溶剂稀释,采用GC-9A岛津气相色谱分离,FPD检测器检测,指数法分别对粗苯中的二硫化碳、噻吩进行定性定量分析。该方法分离效果好,测定的结果具有良好的准确度和精密度,整个试样分析时间不超过6 min。     

湖南株洲一工厂发生爆炸事故

2014年2月19日16时许,湖南省株洲县某公司内,一个储存二硫化碳的罐体突然爆炸起火,有毒气体迅速蔓延。而起火罐体周围还有4个装着危险化学品的罐体,情况紧急。     

CS_2在超高交联树脂上的吸附脱附特性研究

研究超高交联树脂对二硫化碳的吸附与脱附性能。以静态法测定了二硫化碳在吸附树脂上的吸附等温线,采用Dubinin-Radushkevich(D-R)方程和Langmiur方程对吸附平衡数据进行拟合,显示D-R方程拟合效果更好,R2均大于0.99;研究了不同温度(303,313,323 K)下二硫化碳的穿透曲线,结果表明,温度对于树脂吸附二硫化碳具有显著影响,323 K时吸附穿透时间比303 K时减少44.08%;热脱附实验显示,当温度上升到363 K时,吸附树脂能完全再生,且随着温度的升高,其再生速率加快。     

合成材料运动场地面层中挥发性有机化合物和二硫化碳释放量的同时测定方法

建立热脱附-气相色谱-质谱法同时测定合成材料运动场地面层中挥发性有机化合物和二硫化碳释放量的方法。采用三合一吸附管,DB-5MS UI柱作为色谱柱,对热脱附解吸条件,程序升温等参数进行优化。研究表明：本实验中挥发性有机化合物分离良好,间(对)二甲苯在(0.2～2.0)μg浓度范围内线性良好,其它8种物质在(0.1～1.0)μg浓度范围内线性良好,R²均大于0.99,检出限均小于0.01[mg/(m²·h)],满足GB 36246-2018标准的要求。本方法方便高效,结果准确可靠。     

HKUST-1单位点铜催化CO2/CS2成环耦合三氟甲基化反应

以烯丙基胺类为底物，Togni''s Reagent Ⅱ〔1-（三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮〕为三氟甲基源，CO2或CS2为C1合成子，高稳定性金属有机框架HKUST-1的Cu2(O2C)4双轮桨节点的单位点铜为催化剂，在温和条件下耦合CO2/CS2成环与三氟甲基化反应。对碱性添加剂、溶剂、反应温度、催化剂负载量等反应条件进行了优化。结果表明，在5%的HKUST-1〔基于Cu2(O2C)4双轮桨节点，催化剂最简分子结构为Cu2(BTC)4/3·2H2O，相对分子量为439.28 g/mol〕、CO2压力为101.325 kPa、45 ℃的最佳反应条件下，含不同取代基的底物能以69%～87%的产率得到三氟甲基-噁唑烷酮医药中间体。自由基捕获实验验证了该反应可能的反应机理。催化剂HKUST-1可循环使用5次仍保持良好催化活性和晶态结构。使用CS2替代CO2时，可得到具有中枢神经调节作用的三氟甲基-噻唑烷硫酮衍生物，体现出该体系对硫毒化的耐受性。     

HKUST-1单位点铜催化CO2/CS2成环耦合三氟甲基化反应

以烯丙基胺类化合物为底物,Togni′s ReagentⅡ〔1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮〕为三氟甲基源,CO_2或CS_2为C1合成子,高稳定性金属有机框架HKUST-1的Cu_2(O_2C)4双轮桨节点的单位点铜为催化剂,在温和条件下耦合CO_2/CS_2成环与三氟甲基化反应。对碱性添加剂、溶剂、反应温度、催化剂负载量等反应条件进行了优化。结果表明,在5%的HKUST-1〔以底物N-苄基-2-苯基丙烯-2-烯-1-胺(1a)的物质的量为基准计算得到。HKUST-1的添加量基于Cu_2(O_2C)_4双轮桨节点(催化剂最简分子结构式为Cu_2(BTC)4/3·2H_2O,摩尔质量为439.28g/mol)的摩尔质量计算,下同〕、CO_2压力为101.325kPa、45℃的最佳反应条件下,含不同取代基的底物能以69%～87%的产率得到三氟甲基-唑烷酮医药中间体。自由基捕获实验验证了该反应可能的反应机理。催化剂HKUST-1可循环使用4次仍保持良好催化活性和晶态结构。使用CS_2替代CO_2时,可得到具有中枢神经调节作用的三氟甲基-噻唑烷硫酮衍生物,体现出该体系对硫毒化的耐受性。     

科技文献精选

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5—氨基—（1H）—1,2,4—三唑—3—硫醇的合成

总结了5-氨基-（1H）1，2，4-三唑-3-硫醇（AZT）乡五种合成路线，并以氨基胍与二硫化碳为原料合成了AZT，产率在63％以上，其结构经红外光谱确认。     

基于电子鼻技术的中药蕲蛇饮片炮制矫味物质基础研究

目的:基于电子鼻技术对中药蕲蛇药材及其不同饮片规格的挥发性成分进行分析,探讨中药炮制对蕲蛇矫正不良气味的物质基础,以期诠释古人炮制意图,为蕲蛇饮片炮制规范化奠定基础。方法:样品在超快速气相色谱电子鼻HeraclesII上进行测定分析,用主成分分析法(PCA)进行数据处理,通过AroChemBase数据库对化合物进行定性,并用峰面积进行归一化定量,测定蕲蛇药材及其不同饮片规格的挥发性成分。结果:蕲蛇药材、蕲蛇、蕲蛇肉及酒蕲蛇中分别检测出7种、12种、12种和11种挥发性物质,其共有成分有6种。其中二甲基硫醚的相对含量均最高,蕲蛇药材54.22%、蕲蛇89.45%、蕲蛇肉73.27%、酒蕲蛇88.89%。二硫化碳相对含量:蕲蛇药材(10.12%)>蕲蛇肉(3.33%)>蕲蛇(2.69%),其在酒蕲蛇中未检出;己醛相对含量:蕲蛇药材(2.57%)>蕲蛇肉(0.61%)>蕲蛇(0.36%)>酒蕲蛇(0.25%)。蕲蛇三种饮片均另检出3-甲基-1-丁醇、异戊酸乙酯、香茅醛、乙酸苯乙酯、L-香芹酮等5种偏香味物质。结论:二甲基硫醚可能为蕲蛇特异气味的主要物质基础,而二硫化碳、己醛可能为蕲蛇腥臭等不良气味的物质基础。蕲蛇炮制以后气味改善可能与二硫化碳、己醛等成分的降低及3-甲基-1-丁醇、异戊酸乙酯、香茅醛、乙酸苯乙酯、L-香芹酮等5种偏香味物质的出现有关,为蕲蛇炮制矫味提供了科学依据。