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1.
2.
建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。 相似文献
3.
目的:提供一种后脱羧协同超临界萃取制备大麻二酚(CBD)的方法.方法:工业大麻花叶预处理及干燥后进行二氧化碳超临界萃取.萃取温度为20~50℃,压力为10~30 MPa,二氧化碳流量为500~900 kg·h-1,时间为1~4 h.萃取物经过前处理后进行脱羧.脱羧后的CBD粗油通过分子蒸馏及高效液相色谱纯化,真空浓缩,结晶,制得高纯度CBD晶体.结果:与脱羧前相比,脱羧后CBDA含量明显降低,转化率在75%以上.制得的成品CBD晶体纯度均在99.7%以上,平均质量分数为99.86%.结论:脱羧协同二氧化碳超临界萃取可提高CBD提取效率、降低生产成本,适合工业化大规模生产. 相似文献
4.
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 相似文献
5.
6.
本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法.实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0~ 160μg·L-1浓度范围内线性关系良好,加标回收均在92.8%~ 103.5%之间,精密度测试结果范围在1.43%~4.05%之间,符合分析测试的要求.本方法操作简便快速、有机试剂用量少、样品测定结果精密度和准确度较高,适用于地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的测定. 相似文献
7.
在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛。考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留时间对苯甲醛合成的影响,并进行了工艺优化。结果表明:当次氯酸钠与苯甲醇的物质的量比为1.25∶1、苯甲醇与TEMPO的物质的量比为1∶0.01、苯甲醇与DMF的体积比为1∶10、 pH=8、反应温度为0℃、停留时间为10min时,苯甲醛的收率可达95.1%。 相似文献
8.
利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法。通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析。分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4%~102.4%,相对标准偏差为2.89%~7.14%。该方法分离效果好,检测结果准确、可靠。 相似文献
9.
目的:通过对药食同源材料组合(藤茶30%、桑叶15%、菊花15%、芦根10%、麦芽10%、甘草10%和淡竹叶10%)中二氢杨梅素进行提取工艺优化,为药食同源材料开发及浸膏粉的生产提供参考。方法:先对提取次数进行考察,再以浸泡时间、加水量和提取时间为影响因素,在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交表进行正交试验,优化水提法提取药食同源材料组合中二氢杨梅素的条件。结果:加水量对药食同源材料组合中二氢杨梅素提取量和浸膏得率具有显著影响(P<0.05),综合考虑生产的成本、时效性与稳定性,水提工艺的最优条件为加水浸泡0.5 h,提取2次,第1次加水体积为其质量的10倍提取1.5 h,第2次加水体积为其质量的8倍提取1.0 h。在最佳条件下,65 g药食同源材料组合中二氢杨梅素提取量为3 761.14 mg,浸膏得率为31.42%。结论:热水回流提取法可作为药食同源材料组合的提取方法,此法简单可行,效率高,结果准确,可用于药食同源材料组合中二氢杨梅素的提取工艺优化研究。 相似文献
10.
明确蛋白质与多糖之间静电相互作用对蛋白质结构和热特性的影响,可为深入理解两者静电复合物界面特性机制提供新见解。基于此,本研究借助紫外可见光谱、内源荧光光谱、圆二色谱、傅里叶变换光谱和差示扫描量热仪探究卵白蛋白(Ovalbumin,OVA)与壳聚糖(Chitosan,CS)之间的静电相互作用对OVA二级、三级结构及热特性的影响。结果表明,静电排斥力和静电吸引力都会导致OVA的结构发生去折叠,主要表现为色氨酸残基向亲水区域迁移且暴露程度下降;α-螺旋、β-转角和自由卷曲含量分别下降约26.9%、52.3%、6.0%,β-折叠增加约33.9%。此外,OVA的热变性温度也由于静电结合作用由78 ℃上升至83 ℃。这些发现可为利用多糖通过静电作用调控OVA功能特性提供参考和思路借鉴。 相似文献