ZIF衍生氧还原反应催化剂的研究进展

从沸石咪唑酯骨架材料(ZIF)衍生的含过渡金属催化剂出发,介绍ZIF衍生催化剂前驱体的制备和热解温度、气氛对催化剂的影响,总结ZIF衍生的铂和非贵金属催化剂材料用于氧还原反应(ORR)的研究进展.提出有关ZIF衍生ORR催化剂发展面临的实际应用挑战和活性位点探究问题.     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定废水中氰化物的改进

本文在现用方法的基础上,通过实验进一步优化和改进分析条件,从实验结果可以看出,改进后的分析方法提高了废水中氰化物含量测定结果的准确度和精密度。     

沙曲硝唑的合成研究

以2-巯基-1-甲基咪唑为原料,经甲基化、硝化、氧化、缩合4步反应制得沙曲硝唑。目标化合物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS、 IR确证。考察了反应温度、催化剂用量、物料配比等对反应的影响。优化条件下,合成沙曲硝唑的总收率达21.6%。优化后的合成工艺操作简单、收率高、成本低,适合工业化生产。     

席夫碱-镍配合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-己酰基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ),通过非水溶剂法将4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ)与金属盐Ni反应成功合成金属配合物,应用光学检测仪对HQ与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,在510cm-1处有O-Ni键生成,佐证配合物配位成功;在紫外光谱中,席夫碱-镍配合物的最强吸收波长出现在306nm处;通过荧光谱图可以找到金属配合物的最强激发波长是245nm,最强发射波长是349nm。实验数据为研究席夫碱在更多领域的实际应用提供了理论依据。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%～120.4%;相对标准偏差在2.4%～13.4%之间,定量限为0.1～0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定药物中乙酰半胱氨酸含量

建立了邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(—SH)可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成在510nm处有最大吸收的稳定橙红色络合物,通过测定橙红色络合物的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量。结果表明,乙酰半胱氨酸质量浓度在0.800 0~5.600μg/mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.066 9+153.17c,线性相关系数r=0.999 7。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法一致。