用气相色谱法分析丙烯酸中控样品中阻聚剂含量

建立了用安捷伦7890A系列气相色谱仪分析丙烯酸中控样品中阻聚剂含量的方法,本方法操作简单,可有效解决吩噻嗪分析定量的难题,整个分析过程仅20 min。本方法使用FID检测器检测,采用内标法进行定量计算。结果表明,该方法准确、适用性强、简便,适用于丙烯酸中控样品中阻聚剂含量分析。     

基于四氧化三铁磁性纳米材料检测油炸食品中特丁基对苯二酚的研究

以四氧化三铁（Fe3O4）磁性纳米材料为基质，玻碳电极（glassy carbon electrode，GCE）为工作电极，制备Fe3O4/GCE传感器对油炸食品中的特丁基对苯二酚（tert-butylhydroquinone，TBHQ）进行定量分析。研究发现：Fe3O4具有良好的导电性和催化作用，能够有效地促进电极表面电子的转移速率，增大电流响应，提高电极灵敏度。在最佳试验条件下，利用Fe3O4/GCE对薯条中的TBHQ进行定量分析，结果显示：TBHQ浓度与其氧化峰电流在0.5 μg/mL～35 μg/mL范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y=2.984 1X+0.048 0（X为TBHQ浓度，Y为氧化峰电流），R2=0.999 6，检出限（3σ）为0.21 μg/mL，加标回收率在99.60%～106.25%之间，精密度较高，与气相色谱法相比，结果一致，可信度较高，符合试验要求，且Fe3O4/GCE稳定性、重复性较好，可用于实际样品中TBHQ的定量分析。     

以氨为碱源的焦炉煤气脱硫工艺

介绍了以煤气中氨为碱源,OMC-对苯二酚为催化剂的湿法脱硫工艺。生产实践表明,该工艺不但脱硫脱氰效率高,而且无废液产生,是一种清洁生产工艺。     

高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定叔丁基对苯二酚(TBHQ)的含量。叔丁基对苯二酚的浓度在0.1~0.6 mg/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.50%。方法简便、准确、重复性好,可用于植物油脂中叔丁基对苯二酚的含量测定。     

低负载量Ru-W-B/NaY催化剂制备及其对对苯二酚加氢性能

通过浸渍-化学还原法制备出一系列低负载量的钌基催化剂,在Ru-B二元催化体系中加入少量W,催化性能显著提高。采用XPS、H2-TPD、XRD、SEM、ICP-OES对催化剂物相结构、组成、形貌进行表征,发现采用反加法、添加W、超声波辅助、使用聚乙二醇(PEG)对载体NaY进行涂覆制备的催化剂活性金属粒子分散更均匀,活性位数量更多。以对苯二酚加氢制1,4-环己二醇为探针反应对所制备的催化剂进行活性测试,发现Ru-W-B/NaY-IUP(1500)0.6〔I代表反加法,U代表在制备过程中使用超声波,P代表制备过程中使用了PEG,1500为PEG相对分子质量,0.6为PEG用量(0.6 g)〕加氢性能最为优越,对苯二酚转化率为99.7%,1,4-环己二醇选择性为92.3%,而钌的负载量(以钌在催化剂中所占质量分数计,下同)仅为0.45%。此外,研究了反应液pH对加氢反应的影响,发现反应液pH对反应影响大,当反应液呈碱性时,反应速率得到提高。     

气相色谱法测定工业丙烯腈中微量对羟基苯甲醚和对苯二酚

建立了采用气相色谱直接测定工业用丙烯腈中微量阻聚剂(包括对羟基苯甲醚和对苯二酚)的方法。利用HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测、单点外标法定量,测定工业用丙烯腈中两种阻聚剂的含量。采用气相色谱法,目标化合物的加标回收率为97.6%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~0.72%。采用不分流进样,对羟基苯甲醚和对苯二酚检出限分别低至0.12,0.29 mg/kg。该方法已成功应用于工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚和对苯二酚的检测,保护了人员的身体健康,有效防范了丙烯腈化验室的HSE风险。     

气相色谱法检测食品中的抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ及不确定度评定

建立了运用气相色谱法同时测定食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法,对该方法的线性范围、检出限、精密度、回收率等指标进行了考察。结果表明,该方法能准确检测食品中的抗氧化剂含量。同时建立了食品中BHA含量不确定度的评定方法,分析了不确定度的来源,建立评估的数学模型,计算出不确定度的各主要分量。结果表明,影响检测结果不确定度的主要因素为样品的回收率。     

二烷氧基对苯乙炔聚合物发光材料的研究 Ⅰ.相转移催化合成中间体1,4-二丁氧基苯

以对苯二酚和溴代正丁烷为原料、乙醇和甲苯为溶剂,在碱性条件下,采用相转移催化剂合成二烷氧基对苯乙炔聚合物发光材料的中间体1,4-二丁氧基苯,考察了不同相转移催化剂和反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,以双十八烷基甲基胺氯化苄季铵盐(C_(18)H_(37))2N~+MeCH_2PhCl~-为相转移催化剂,在原料配比n(对苯二酚):n(溴代正丁烷)=1:2.2、催化剂用量(基于对苯二酚的物质的量)2.0%、反应温度60℃、反应时间3.0 h的条件下,1,4-二丁氧基苯的收率达93.6%。通过IR和~1H NMR表征,对产品进行了分析和确认。     

真空精馏精制邻氯对苯二甲醚的研究

采用真空间歇精馏技术对含有对苯二甲醚和对苯二酚的邻氯对苯二甲醚原料进行了精馏分离实验研究,通过模拟计算和精馏实验,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。结果表明：采用变回流比操作,操作压力不超过10.0 kPa,釜温低于180℃,产品中邻氯对苯二甲醚的质量分数可以达到99.5%以上,收率达到80%,其中各杂质的质量分数低于0.02%。     

响应面优化法研究蔗糖-对苯二酚树脂胶粘剂合成

以蔗糖,对苯二酚为原料,根据中心复合实验设计原则,在单因素实验的基础上采用响应面优化法,建立了粘度与各影响因子的回归方程,并得到以粘度为响应值的响应面图,进而得出蔗糖-对苯二酚树脂胶粘剂合成的最佳工艺条件:反应温度89.3℃,反应时间5.9 h,原料比为1.79,催化荆用量10%,在此条件下,测得的粘度为8.4×500...