磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚的含量

在H_2SO_4介质中,Mo_7O_(24)~(6-)可以与H_2PO_4~-反应,生成磷钼杂多酸,它能够被对乙酰氨基酚还原成有最大吸收波长(717nm)的磷钼蓝,根据得到磷钼蓝的吸光度,可以间接得到药物中对乙酰氨基酚的含量,因此得到了磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚含量的过程。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

2,2-二(4-羟基苯基)丁烷的催化合成

以活性炭固载磷钨杂多酸为催化剂,苯酚和丁酮为原料,催化缩合了2,2-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚B),并使用红外光谱法鉴定了产物的化学结构。通过正交试验筛选出最优反应条件,在此基础上考察了助催化剂巯基乙酸对产物收率的影响及催化剂的稳定性。最终确定的反应条件为:苯酚与丁酮摩尔比为8∶1,催化剂用量为反应物总质量的12%,助催化剂巯基乙酸与丁酮的摩尔比为0.014∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h,产物收率可达56.7%。     

磷钨酸季铵盐催化合成环氧环己烷

以钨酸、磷酸、双氧水和氯化十六烷基吡啶为原料,合成了具有(C16H33C6H5N)3PO4(WO3)4结构的磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂,采用红外光谱和元素分析对所制得的催化剂进行表征。将该催化剂用于催化环己烯合成环氧环己烷的反应,结果表明,在催化剂用量2%、n(环己烯)∶n(双氧水)=2∶1、反应温度50℃、反应时间180 min的条件下,环氧环己烷的选择性达到98.86%,双氧水利用率达95.76%。     

有机-杂多化合物的研究及在有机合成中的应用

简述了有机-杂多化合物的常用制备方法与表征方法,根据有机基团或有机金属基团取代位置的不同将有机-杂多化合物进行分类。对近年来有机-杂多化合物在催化领域的研究现状及其对酯化反应、氧化反应、羟基化反应等反应的催化性能进行了分析介绍。     

Keggin型杂多酸催化剂在酸催化反应中的应用

Keggin型杂多酸具有组成和结构稳定、溶于极性溶剂、低毒性、低腐蚀性等优点,作为工业催化剂具有广阔的应用前景。本文简述了Keggin型杂多酸催化剂的催化性能和表征;综述了Keggin型杂多酸在酸催化反应中的应用。指出了Keggin型杂多酸催化剂在酸催化研究中有待解决的问题及今后的发展方向。     

改性硅藻土负载Keggin型杂多酸催化剂的制备及其催化性能

用盐酸与3-氨丙基三乙氧基硅烷对硅藻土进行改性,将改性后硅藻土负载Keggin型H5PMo10V2O40杂多酸(PMo V),制得负载型催化剂。采用FTIR,XRD,BET等方法对负载型催化剂进行表征。以正丁醇与乙酸合成乙酸正丁酯的反应为探针反应,考察了负载型催化剂的制备条件和用量对其性能的影响,并进行了催化剂的重复性实验。表征结果显示,PMo V负载在硅藻土表面上,PMo V仍保持Keggin型结构;负载型催化剂的最佳制备条件为:硅藻土焙烧温度500℃,用2.5 mol/L的盐酸酸化,PMo V负载量35%(w)(占硅藻土的质量)。在乙酸用量0.10 mol、正丁醇用量0.05 mol、反应温度120℃、反应时间150 min、催化剂用量1.0 g的条件下,乙酸正丁酯的收率为90.7%,重复使用5次后乙酸正丁酯的收率仍为81.2%,催化剂可重复使用。     

硅胶负载杂多酸吸附脱除模拟柴油中的苯胺及其动力学研究

利用等体积浸渍法在硅胶上负载w=5%的杂多酸磷钼酸或硅钨酸,采用XRD、FT-IR和低温N_2吸附-脱附等方法对硅胶及负载杂多酸硅胶进行了表征。XRD结果表明,硅胶及负载杂多酸硅胶都具有无定形非晶态结构,FT-IR结果未出现明显的磷钼酸或硅钨酸特征峰,硅胶和负载杂多酸硅胶的比表面积、平均孔径和孔容几乎相同。负载杂多酸硅胶对模拟柴油中苯胺的吸附脱除效果研究表明,两种负载杂多酸硅胶的吸附效果均明显优于硅胶。303、323和343 K下吸附脱除模拟柴油中苯胺的动力学研究结果表明,苯胺在两种负载杂多酸硅胶上的吸附符合准一级动力学方程。颗粒内扩散模型分析表明,颗粒内扩散过程不是吸附过程的唯一影响因素。采用焙烧和醇洗的方法对吸附后的负载杂多酸硅胶进行再生处理,两种样品的焙烧再生效果均明显优于醇洗,再生率可达89%以上。