轻质碳酸钙加填量对PCCP/LCP-1复合材料气体吸附性能的影响

利用原位生长法制备了轻质碳酸钙(PCC)加填的植物纤维纸基(PCCP)/金属有机骨架化合物(MOFs,即Zn2(BTC)4,标记为LCP-1)复合材料(PCCP/LCP-1),探讨了PCC加填量对复合材料气体吸附性能的影响;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TGA)和氮气吸附法(BET)研究了LCP-1与植物纤维的键合方式以及复合材料的表面形貌、比表面积、热稳定性和吸附行为。结果表明,LCP-1与植物纤维之间以酯键结合,PCC加填量的增加可使纸张纤维网络体系暴露出更多的游离羟基,有利于提高LCP-1在PCCP表面的沉积率。此外,PCC的位阻效应降低了LCP-1在PCCP表面的生长空间,导致LCP-1尺寸变小。BET实验表明,与未添加PCC的复合材料相比,添加PCC可显著提高复合材料的吸附性能,且随着PCC加填量的增加,复合材料的氮气吸附量也逐渐提高。     

酸改性CoPd/TiO2催化CH4-CO2直接合成C2含氧化合物

采用酸处理方法对CoPd/TiO₂催化剂进行改性，并将酸改性催化剂用于温和条件下CH₄-CO₂梯阶转化直接合成C₂含氧化合物（乙酸和乙醇）的反应。在150～300℃考察了浸酸方式和不同种类酸处理对催化剂活性和选择性的影响。采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、NH₃程序升温脱附（NH₃-TPD）和N₂吸附对催化剂进行了表征。结果表明，酸改性明显提高了CoPd/TiO₂上C₂含氧化合物的生成速率和选择性。浸酸方式对催化剂性能和结构有显著影响，先用酸浸渍载体然后再浸渍活性金属所得催化剂具有更高的活性。在H₃PO₄、HNO₃和HCl中，H₃PO₄浸渍的催化剂活性最佳，在150℃时C₂含氧化合物（乙酸和乙醇）的生成速率为3365 μg/(g·h)，选择性达到91%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后，采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)，以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物；采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm)，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物；环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式，其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式，以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好，其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r均大于0.99；27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg；在低、中、高三水平加标，其回收率均在70%~120%范围内，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确，适用范围广，可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

水蒸气对煤焦油模化物裂解行为及析碳的影响

采用机械化学法制备Ni-Ce/Al₂O₃催化剂，在固定床反应器中考察了水蒸气气氛对煤焦油模型化合物甲苯＋芘催化裂解行为的影响。根据产物生成规律提出了芘向萘转化的裂解机理，并以D₂O对其进行了验证。通过XRD、TG-DTG和Raman等表征了析碳的类型与结构特征。结果表明：相较于纯氮气气氛，水的加入可明显提升重质组分芘的裂解率，且随水碳比（S/C）增加呈先增加后降低的趋势，在S/C=0.15时达到最大值98.93%，比S/C=0时增加32.09%。析碳率随S/C比增加一直呈下降趋势，由S/C=0时的10.04%降至S/C=0.26时的5.39%。析碳分析结果表明，S/C=0时，生成的积炭类型主要是β型碳及γ型碳，水蒸气存在时，活性较高的α型碳含量增加，说明水蒸气的持续消碳作用抑制了C_α向C_β与C_γ方向转化。     

渤海海域莱州湾凹陷高硫稠油成因及其成藏模式

现今渤海海域仅在莱州湾凹陷发现了规模型高硫油油田，其原油性质复杂，来源及成因认识不清。在大量实验数据分析的基础之上，利用地球化学分析方法和盆地模拟手段对莱州湾凹陷各油田油气来源及成因做了详细研究，结果表明：①莱州湾凹陷主要发育了沙三段和沙四段两套有效的烃源岩，陡坡带和中央构造带上各构造原油主要来源于主洼沙四段烃源岩，缓坡带上各构造原油表现为主洼沙四段和南次洼沙四段双洼供烃的特征；②沙四段地层沉积时期存在水体分隔，南次洼水体更加咸化易形成富硫干酪根，其烃源岩分布范围控制着高硫油的分布范围，是高硫油形成的主控因素。而生物降解作用，一方面导致原油稠化是形成稠油的主要原因，另一方面使原油硫含量相对富集，是形成高硫油的重要因素；③垦利16-1油田具有晚期成藏的特点，形成了咸化湖盆早生、早排双洼供烃成藏模式，深、浅地层成藏模式不同，深部地层为典型不整合面侧向输导远源成藏模式。认为南次洼南部古近系地层和潜山优质储层是油气聚集的有利区带，可作为下一步油气勘探的有利方向。     

加压毛细管电色谱测定甘蔗中三种多酚类化合物

为建立加压毛细管电色谱(pCEC)分离检测甘蔗中多酚类化合物绿原酸、阿魏酸、表儿茶素的方法,采用C₁₈毛细管色谱柱,以NaH₂PO₄和甲醇为流动相,优化了流动相比例、缓冲盐pH、缓冲盐浓度、分离电压、流速等色谱条件。结果表明,在流动相为15.0 mmol/L NaH₂PO₄+12.5 mmol/L庚烷磺酸钠(pH5.0)/甲醇(50:50,V/V)、分离电压为1 kV、流动相总流速为0.06 mL/min、检测波长为220 nm的色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、表儿茶素分离较好,在20~320 μg/mL线性关系良好,相关系数分别为0.9978、0.9922、0.9971,检出限分别为0.14、0.75、1.65 μg/mL,相对标准偏差分别为2.82%、2.69%、1.18%,平均回收率分别为96.79%、100.71%、99.01%。该方法快速、准确、重复性好,适用于甘蔗中多酚类化合物的分离检测。     

类煤模型化合物在两种铁基催化剂作用下的热解

选取可以代表真实煤中典型弱键结构的苯乙醚和联苄作为类煤模型化合物,在固定床热解装置上研究了其在黄铁矿(pyrite)和Fe/ZSM-5这两种铁基催化剂作用下的热解行为。结果表明,两种催化剂均可以提高模型化合物的热解转化率,Fe/ZSM-5的催化效果要优于pyrite,在热解过程中明显促进了苯乙醚中C_(aliphatic)—O键和联苄中C_(aryl)—C_(aliphatic)键的断裂;Fe的负载量为7.5%时,Fe/ZSM-5催化效果最好。在苯乙醚热解过程中,Fe/ZSM-5中载体分子筛起主要催化作用;而在联苄的热解过程中,Fe/ZSM-5中负载金属主要起催化作用。