Suvorexant关键中间体的合成研究

以2-氨基乙醇(2)为原料,经Ns保护,与(R)-(3-羟丁基)-氨基甲酸叔丁酯(4)发生缩合反应,再经Mitsunobu关环与脱Ns保护反应,得到Suvorexant关键中间体1。总收率为57%,产物的结构经~1H NMR和MS分析确证,该方法操作简单、收率高、无手性异构体杂质产生。     

海参硫酸软骨素的荧光标记方法

海参硫酸软骨素是海参体壁的重要组成物质之一,已被证实具有多种生理调节功能,在功能食品开发方面展现出良好的应用前景。与其他碳水化合物类似,海参硫酸软骨素缺乏特异的发色及发光基团。基于此背景,本研究旨在对海参硫酸软骨素进行荧光标记。以6-氨基荧光素为荧光染料并配合溴化氢活化法成功对该多糖进行了荧光衍生,每分子标记产物中约含4.4分子荧光染料,其最佳荧光激发波长为495 nm、发射波长为520 nm。分子质量测定、硫酸根质量分数测定及傅里叶变换红外光谱比较分析的结果表明,标记前后多糖的结构特征未发生明显变化,标记产物在中性及碱性环境中展现出较强的荧光强度及稳定性,溶液环境中的NaCl对标记产物的影响有限。海参硫酸软骨素荧光标记方法的建立为后续研究该多糖的吸收代谢过程、功能机理、生物分子间相互作用等科学问题提供了有利条件。     

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、~1H NMR、LCMS对产物进行了表征。     

乙酰氨基阿维菌素加入抗氧化剂工艺研究

乙酰氨基阿维菌素是一种广谱抗生素,它结构不稳定,极易氧化。为了提高其稳定性,通过在乙酰氨基阿维菌素乙酰化反应液中加入抗氧化剂1.0%维生素E,进行浓缩、结晶、干燥得到的乙酰氨基阿维菌素精粉,稳定性得到很大的提高。     

PDMS-PEG增韧改性PLA及其共混物性能研究

采用乳液聚合和溶液聚合方法合成了聚二甲基硅氧烷-聚乙二醇核壳弹性粒子(PDMS-PEG),通过溶液共混方法制备了聚乳酸(PLA)/PDMS-PEG共混物薄膜,并对PDMS-PEG增韧改性PLA及其共混物性能进行了研究。通过傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析仪、差式扫描量热仪以及抗拉强度测试仪等对共混物的力学性能、热学性能以及形态结构进行了测试与表征。研究结果表明:PDMS-PEG核壳弹性粒子在PLA基体中分散均匀、相容性良好;PDMS-PEG核壳弹性粒子能够有效地改善PLA的韧性,当PDMS-PEG含量达到20%时,共混物的断裂伸长率提高近3倍;PDMS-PEG核壳弹性粒子的引入使PLA的玻璃化转变温度下降18℃左右。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量

通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,Sielc Obelisc R色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在猪肉、牛肉、猪肾、牛肝中的添加回收率为73.9%～103.6%,RSD为3.3%～14.8%,可以满足动物源食品中氨基糖苷类药物的检测需求。     

聚乙二醇对FTO基底上电沉积?热氧化制备的ZnO薄膜光电化学性能的影响

通过先电沉积后热氧化的方法在氟掺杂Sn O2(FTO)基底上制备了多孔ZnO薄膜。研究了聚乙二醇(PEG-6000)质量浓度对ZnO薄膜的形貌、结构及可见光光电流的影响。结果表明,在恒定电流密度7.0 mA/cm~2沉积300 s的条件下,于含有0.4 mol/L Zn Cl2、5.0 mol/L NH_4Cl和0.4 mol/L H3BO3的镀液中添加10～200 mg/L的PEG-6000,有利于在FTO基底上得到结合良好的金属Zn沉积层,热氧化后转变为有基底Sn自发掺杂的多孔ZnO薄膜。其中PEG质量浓度为50 mg/L时制得的ZnO薄膜厚度最大、孔隙最多,表现出良好的光电化学性能。     

后处理料液中氨基羟基脲的分析方法研究

氨基羟基脲（HSC)是一种新型无盐试剂，可有效控制后处理料液中钚的价态，实现铀钚分离和钚的纯化，其含量是后处理工艺中的一项重要参数，需准确测定。本文根据HSC和对二甲氨基苯甲醛在酸性介质中发生显色反应，其产物在456 nm处有明显特征吸收的原理，建立了后处理料液中HSC的分析方法，并优化了分析条件。结果表明，HSC的最佳测量条件为测量波长456 nm、显色温度80～90 ℃（水浴）、显色时间45 min，NO^-₂、Fe³⁺、N₂H₄及其他共存组分对HSC的测定无明显影响。HSC含量在2.5～60.0 μmol/L范围内符合比耳定律，R²为0.999 9，测量精密度优于5.0%。在45 d内工作曲线重复性好，具有良好的长期稳定性。真实样品的测量结果显示，其重加回收率在99%～105%之间。     

没食子酸聚乙二醇酯基环氧树脂的合成、固化及性能研究

以没食子酸丙酯和聚乙二醇200为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在无溶剂条件下通过酯交换反应合成了没食子酸聚乙二醇酯GPE,并由其与环氧氯丙烷反应制备了环氧树脂GPEE。利用FT-IR对GPEE的结构进行了表征;以2-乙基-4-甲基咪唑为固化剂,利用DSC分析了GPEE的固化过程;利用DMA和TGA研究了固化物PGPEE的热机械性能和热稳定性,并与没食子酸基环氧树脂PGE进行了比较。研究结果表明:PGPEE的玻璃化转变温度为80.8℃,在氮气氛围下PGPEE失重5%和10%的温度分别为272和304℃;800℃时的残炭率为22%,具有良好的热机械性能和热稳定性。