不同来源氨基脲在刺参体内的富集和消除规律研究

目的分析刺参中低浓度氨基脲的残留分布特征,明确不同来源引起的低浓度氨基脲的变化趋势。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法对不同来源氨基脲在刺参(Apostichopusjaponicus)体内的富集和消除规律进行研究。结果非呋喃西林源氨基脲, 1 d后氨基脲在刺参体壁的含量为0.57μg/kg,之后含量逐渐上升,到3d时含量度达到最大值1.00μg/kg。富集实验共持续3d,按天计算平均富集速率,分别为0.57、0.24、0.19μg/(kg·d),第140 d时体壁未检出,平均消除速率为0.0073μg/(kg·d);呋喃西林源氨基脲, 1 d后体壁的含量为0.52μg/kg,之后含量逐渐上升,到3 d时,含量达到最大1.00μg/kg。富集实验共持续3 d,按天计算平均富集速率,分别为0.52、0.26、0.22μg/(kg·d),第160 d时体壁未检出,平均消除速率为0.0064μg/(kg·d)。跟踪监测至180 d时,非呋喃西林源氨基脲和呋喃西林源氨基脲在刺参体壁内均未检出,半衰期分别为1045.7 h和1224.2 h,呋喃西林源大于非呋喃西林源。内脏的富集和消除速率相对较快,但内脏中氨基脲残留量大于体壁,所以降至未检出所需时间更长。结论在投喂过呋喃西林或暴露于一定浓度氨基脲的刺参,需经较长时间净化后才能降至未检出。     

聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂的制备及其对重金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯为单体采用分散聚合法合成聚苯乙烯微球,1,4-二氯甲氧基丁烷与聚苯乙烯反应得到氯甲基化聚苯乙烯,用氯甲基化聚苯乙烯与硫代氨基脲反应得到的聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂。采用红外光谱法、扫描电镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。考察了聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂对Ag+、Cu2+、Pb2+和Cr3+重金属离子的吸附性能。聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂对Ag+、Cu2+、Pb2+和Cr3+的吸附容量分别为16.38 mg/g、15.25 mg/g、13.69 mg/g和13.12 mg/g。     

上海南翔试剂有限公司

正本公司主要生产:2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐、2-二乙氨基氯乙烷盐酸盐、2-溴乙胺氢溴酸盐、2-氯乙醇、氟乙醇、2-吡啶甲酸、二苯胍氢溴酸盐、二丁基二月桂酸锡、二乙烯三胺五乙酸、二甲氨基乙醇、二乙氨基乙醇、丙二酸、碘化钠、氯化胆碱、硼酸三丁酯、盐酸二乙胺、N.A酸酐、明胶、4,4’-二甲氧基三苯甲基氯、吉拉尔特试剂T、硫代氨基脲、苯骈三氮唑。     

~(13)C,~(15)N_3-盐酸氨基脲合成方法的优化

采用13C,15N2双标记尿素和15N2标记水合肼为原料,经回流反应一步合成13C,15N3-盐酸氨基脲。通过单因素考察和正交实验对13C,15N3-盐酸氨基脲的合成工艺进行优化,得到最优反应条件为:15N2-水合肼与13C,15N2-尿素的进料摩尔比为1.4∶1,加热温度为135℃,反应时间为4.5 h。采用此优化合成条件单步合成反应收率90%,13C,15N3-盐酸氨基脲纯度≥98%,13C丰度≥97%,15N丰度≥99%。结果显示,该方法具有反应周期短,产物收率高,后处理简便易行等优点。     

间接竞争化学发光酶免疫法检测动物源食品中的 呋喃西林代谢物

目的建立动物源食品中呋喃西林代谢物间接竞争化学发光酶免疫检测方法。方法采用活化酯法将衍生后的呋喃西林代谢物半抗原与卵清蛋白(ovalbumin,OVA)偶联成为包被原;其次,对化学发光液体系、包被原和单克隆抗体的最优稀释倍数及其他反应条件进行优化;最后对该法的灵敏度、特异性、精密度及准确度进行评价。结果化学发光液A液为8 mmol/L对碘苯酚溶液和10 mmol/L鲁米诺溶液(1:1,V:V)混合,B液为每10 m L三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)-盐酸缓冲液加5μL 30%H_2O_2溶液,A液与B液临用前体积比1:1混匀;最优反应条件是包被原和单抗稀释倍数均为800,封闭液为1%脱脂乳,竞争时间30 min,酶标二抗孵育60 min;该法的线性方程为Y=-0.4654X+0.3768(r~2=0.993),线性范围为0.123~2.398 ng/m L,IC50为0.544 ng/m L,批内和批间变异系数分别为1.9%~4.1%和2.8%~5.3%,空白鸡肉样品添加回收率为89.6%~98.0%。结论该检测方法简单快速,可用于实验室或现场动物源食品中呋喃西林代谢物的筛查。     

含硫Schiff碱型配体的合成研究--芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

按下列反应式合成了两种含硫席夫碱。     

1-[5-(4-氯苯基)呋喃甲亚基氨基]海因的合成研究

以对氯苯胺为原料,经重氮化反应、置换反应制得5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲醛(2);以水合肼(50%)为原料,经缩合反应、环合反应及水解反应制得1-氨基海因盐酸盐(4);化合物2与4经缩合反应合成Azimilide盐酸盐的关键中间体1-[5-(4-氯苯基)呋喃甲亚基氨基]海因(1)。总收率为34.4(%以对氯苯胺计),纯度为99.3%(HPLC)。     

偶氮异丁腈甲酰胺的合成研究

以水合肼和尿素反应制得氨基脲,再与丙酮氰醇反应,经过氧化脱氢合成了偶氮异丁腈甲酰胺.研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:水合肼与尿素在98～101 ℃反应4 h,制得氨基脲;n(氨基脲):n(丙酮氰醇)＝1.05:1.0,反应4 h得偶氮异丁腈肼甲酰胺,在20～25℃,用双氧水将其氧化,制备了偶氮异丁腈甲酰胺,收率91.2%,含量98%以上.产品经元素分析、核磁共振和红外光谱等进行了确认.     

氯化锌催化下由硫代氨基脲合成吖嗪

氯化锌催化下由硫代氨基脲合成吖嗪任仲皎，李云，王勇（中南民族学院化学系，武汉４３００７４）叮嗓具有多种用途，尤其是作为新型光电材料，如光敏物质“’、光电导体”’、电光显影调色剂‘”、非线性光学物质’‘’等。合成呼唤的常用方法是波基化合物与助反应”‘，...