对氟苯甲酸乙酯油溶性示踪剂的制备与溶解性能研究

针对油田用油溶性示踪剂种类少的情况,根据含氟有机化合物性质稳定、检测灵敏度高的特点,通过氯化亚砜法和浓硫酸催化法两种方法合成对氟苯甲酸乙酯(EB-F),用核磁共振氢谱和质谱对产物结构进行了表征,根据高效液相色谱测得的色谱峰面积计算得到EB-F在水和煤油中的溶解度,通过EB-F标准曲线的建立获得气质联用仪测定EB-F浓度的检测下限。结果表明,氯化亚砜法和浓硫酸催化法的产品收率约为86%,浓硫酸催化法操作简便、成本低,对环境污染小,更适合工业化生产。EB-F在油中易溶,在水中微溶,在煤油和水中的溶解度分别为90和0.051 g/L,油水分配比为338。用气质联用仪可以对EB-F乙腈溶液进行痕量检测,标准曲线的线性范围为0.1×10~(-3)~50×10~(-3)mg/L,R~2为0.9984,相对标准偏差RSD为4.1%,最低检测限为1.5×10~(-6)mg/L。     

管壳式浓硫酸冷却器结垢原因分析及清洗

介绍浓硫酸冷却器的类型以及管壳式浓硫酸冷却器水侧和酸侧出现结垢的原因分析,并提出解决方法.管壳式浓硫酸冷却器水侧污垢主要成分是CaCO3,可采用酸清洗;酸侧污垢主要成分是硅溶胶,可采用热碱清洗.为防止浓硫酸冷却器结垢,应控制好循环水中钙、镁离子浓度及pH值和干吸系统补充水中二氧化硅质量浓度.对已结垢的酸冷却器进行正确清洗,可提高设备的使用周期及换热效率.     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

氯化氢气体制备实验的改进

从新的角度对氯化氢气体的制备实验进行了改进,比传统实验安全,操作简便,实验现象明显直观。     

高铬铁素体不锈钢447在浓H_2SO_4溶液中的腐蚀电化学行为

采用电化学技术研究了高铬铁素体不锈钢447(以下称447不锈钢)在40~80℃,85%~98%H_2SO_4(质量分数)溶液中的腐蚀电化学行为。结果表明:在80℃,85%~95%H_2SO_4溶液中,447不锈钢呈现出周期性的活化-钝化腐蚀的特性,这种电化学振荡主要是由自钝化态下形成的p型半导体钝化膜的产生和溶解与电化学反应的耦合而导致的;在40~80℃,85%~98%H_2SO_4溶液中,447不锈钢的耐蚀性随温度的升高和H_2SO_4含量的减少而降低;随温度的升高,波动性加强,H_2SO_4质量分数小于98%时,随其含量的升高波动性加强,H_2SO_4质量分数不小于98%时,可使447不锈钢在H_2SO_4溶液中处于稳定的钝态,447不锈钢在自钝化态下的腐蚀主要由电荷转移步骤所控制。     

合金元素对铸造Fe-Cr铁素体不锈钢耐浓硫酸腐蚀性能的影响

采用电化学技术、浸泡腐蚀及能谱分析等研究了合金元素对铸造Fe-Cr铁素体不锈钢耐浓硫酸腐蚀行为的影响。结果表明:随铬含量的增加,Fe-Cr合金的耐浓硫酸腐蚀性能增强,单一的铬合金化不能使Fe-Cr合金在60℃,98%H2SO4中自钝化;钼能促进Fe-Cr25-Mo合金的钝化和自钝化,随钼含量的增加,Fe-Cr25-Mo合金的耐浓硫酸腐蚀性能增强;辅助合金元素镍、铜可促进Fe-Cr25Mo2合金的钝化和自钝化,而钛、铌的影响不大。     

氧化锌矿处理方法现状

阐述了酸法、碱法两大类处理氧化锌矿的方法,酸法如溶剂萃取法、氧压酸浸法、堆浸法及浓硫酸焙烧法等,碱法如机械活法-碱法浸出、氨电积法、硫酸铵焙烧法及碱焙烧法等,其他方法如硫化浮选法和真空碳热还原法等方法。概述了各方法的锌冶炼原理,指出了各方法的优缺点。     

高温浓硫酸液下泵振动分析及处理

贵溪冶炼厂硫酸一系统长轴浓酸泵在运行过程中震动偏大,经过一系列分析,从设备基础、灌浆、设备结构、安装过程等方面进行了逐项检查与分析,最终解决了浓酸泵底座振动值大的问题,成功地消除了振动缺陷,实现了设备长周期安全运行,满足了安全生产需要。     

固溶温度对904L不锈钢在浓硫酸溶液中耐蚀性能的影响

采用动电位极化曲线、循环极化曲线研究了固溶温度对904L不锈钢在浓硫酸溶液中电化学性能的影响。结果表明,固溶温度对阴极的电化学行为影响不大,对阳极极化曲线则有较大的差异。固溶温度为1120℃,保温时间为0.5 h时,904L不锈钢的耐蚀性最好。