溶剂-反溶剂法制备亚微米氯酸钾

研究装药密度、氧化剂、约束条件等对烟火药燃爆性能的影响规律,首先要确定烟火药的组分组成和粒径,氧化剂颗粒的粒度对烟火药的燃烧性能有着重要作用.选用溶剂-反溶剂法制备亚微米级烟火药用氧化剂氯酸钾,需要考虑溶液初始质量浓度、溶剂与反溶剂的比例、搅拌速度、溶剂与反溶剂的混合速度四个影响因素.本文通过溶剂-反溶剂法研究四个影响因素对氯酸钾颗粒粒度的影响,确定最佳的溶剂-反溶剂法实验条件为初始质量浓度为70 mg/mL、搅拌速度1500 r/min、溶剂/反溶剂比例1:10、滴加速度4 mL/min.     

铁的磷酸盐纳米颗粒的控制合成及表征

以FeCl3·6H2O、Na3 PO4和NaAc为原料,以乙二醇与水的混合物为溶剂,通过溶剂热法在210℃的条件下反应8h制备了铁的磷酸盐纳米颗粒.通过改变溶剂中乙二醇与水的量、Na3PO4的量、NaAc的量可以得到不同尺寸的铁的磷酸盐纳米颗粒样品.利用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线粉末衍射(XRD)手段对产物的形貌和结构进行了表征和研究.     

4,6-二氯嘧啶合成工艺研究

4,6-二氯嘧啶是一种重要的化工中间体.研究了反应温度、溶剂种类、催化剂种类、催化剂用量和反应物投料配比在4,6-二氯嘧啶合成过程中对反应的影响.结果 表明,在以邻硝基甲苯为溶剂,苄基三乙基氯化铵为催化剂,且催化剂用量为4,6-二羟基嘧啶质量的2％,n(4,6-二羟基嘧啶):n(三光气)=1∶0.8,反应温度为100～110℃的最佳条件下,产品收率可以达到93.4％.     

钢中残留奥氏体的测定

由于贝氏体相变和马氏体相变的不完全性,在计算相变转变量时,常需要测定残留奥氏体量。测定残留奥氏体常用金相法、磁性法和X射线衍射法。金相法测定残留奥氏体是借助于物体的二维截面来推断三维空间中显微组织的定量关系。从定量金相原理可知:待测相所占体积分数等于在观察试样面积中所占的面积分数,也等于在观察线段中它所截线段的百分比,也等于在观测的总点数中所占的点数百分比。据此,各相相对量的测量方法就有面积计量法、截线法和计点法。     

低共熔溶剂用于CO2捕集的研究进展

低共熔溶剂(DESs)具有原料廉价易得、化学稳定性好、可设计、合成工艺简单、可循环使用和绿色环保等优点,在CO₂捕集领域受到广泛关注。重点综述了近年来DESs用于CO₂捕集的研究进展,总结了DESs捕集CO₂的能力,分析了DESs捕集CO₂的影响因素和DESs的循环使用性能,归纳了DESs捕集CO₂的机理(包括物理吸收、化学吸收和物理化学协同吸收),并总结了CO₂在DESs中的溶解度计算模型。分析发现,DESs捕集CO₂的影响因素中,温度、压力和水含量(质量分数)均对CO₂的捕集有影响,且DESs的结构是重要的影响因素;大部分DESs可循环使用;CO₂在DESs中溶解度计算模型的建立有效推动了DESs捕集CO₂的进一步发展。最后,指出了DESs捕集分离CO₂所面临的主要问题并对进一步的研究工作进行了分析讨论。     

双凝固浴对膜蒸馏聚偏氟乙烯膜结构性能的影响

以聚偏氟乙烯(PVDF)、磷酸-N,N-二甲基乙酰胺为铸膜液体系,采用非溶剂相转化法,通过双凝固浴制备高性能的PVDF疏水微孔膜。采用正交实验的方法,考察凝固浴条件对PVDF膜结构和性能的影响。结果表明,双凝固浴法对膜的结构和性能有很大的影响,随着第1凝固浴中乙醇含量的增加,固液分相逐渐占据主导,促进了膜表面微纳米粗糙结构的形成,提高了膜表面的疏水性。以温度为60℃的质量分数40%乙醇作为第1凝固浴,浸泡时间20 s,温度60℃的水作为第2凝固浴所制备的PVDF膜,其直接接触膜蒸馏通量为28.3 kg/(m2·h),孔隙率为84.5%,平均孔径为1.05μm,接触角为116.8°。     

中欧蔬菜农药残留检测方法差异及应对

近年来,我国对欧盟出口蔬菜产品屡受欧盟技术性贸易措施的制约。农药残留检测方法方面的差异是主要因素之一。本文通过分析我国出口蔬菜受阻的案例,对比了中欧农药残留检测方法数量、方法标准结构、蔬菜样品检测技术内容和农药残留检测质量控制方面的差异,分析了我国典型出口蔬菜中农药残留检测方法方面与欧盟的差异。在此基础上,提出整合方法标准、提高方法前处理效率、提高方法精密度和灵敏度以及进一步规范检测质量控制4个方面的具体对策。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%～109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%～6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%～108.0%,RSD为5.9%～6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。