氮杂环卡宾-钯功能化的配位聚合物（NHC-Pd@Zn-L）：合成、表征及催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应

以\mathrm{1,3}-二(1-羧乙基)咪唑盐(HL)和Zn(NO₃)₂·6H₂O反应合成二维配位聚合物[Zn(L)₂] _n (Zn-L)，产物再与K₂PdCl₄在四氢呋喃溶液中反应引入氮杂环卡宾-钯（NHC-Pd）催化位点，制得催化剂NHC-Pd@Zn-L，并通过PXRD、TGA、ICP、SEM、EDS和XPS进行表征。结果表明，NHC-Pd@Zn-L具有良好的热稳定性且修饰后晶体的框架结构没有发生变化，Pd以NHC-Pd的形式结合在Zn-L中，并均匀分散在配位聚合物中。将NHC-Pd@Zn-L用于催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应，当以苯硼酸和溴苯为底物，催化剂用量为15 mg，乙醇为溶剂，碳酸钾为碱的条件下60℃反应6 h，产率达到>99%，而且催化剂易于回收并可循环使用3次。     

铜基化合物的可见光催化研究进展

与传统贵金属光催化剂相比，铜基光催化剂具有价格低廉、绿色环保、反应条件温和、光催化活性可调节等优势，受到合成化学家们广泛关注。本文简述了铜基催化剂的光催化历史，回顾了近五年来铜基化合物在可见光催化领域的研究成果与进展，总结了铜基催化剂的独立光催化机理与协同光催化机理；简要阐述了铜催化剂在不同类型反应中的应用，重点讨论了铜(Ⅰ)催化剂在烯烃官能化、碳-碳偶联、碳-杂偶联、原位催化等反应中的应用研究，表明铜基化合物在光催化合成领域具有很大的应用潜力。对未来的研究工作进行了展望，指出拓展催化剂的反应适用性、探索催化剂的氧化还原能力、进一步开发催化剂在手性合成中的应用将是该领域的研究重点。     

γ-Al2O3对1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃的研究

用γ-氧化铝作为环境友好型的固体酸催化剂液相催化合成四氢呋喃,考察了焙烧温度、反应温度、金属负载量等因素对脱水反应的影响。确立了最佳条件:焙烧温度500℃、反应温度200℃、催化剂用量5%(相对于1,4-丁二醇用量)。此工艺条件温和,THF的选择性≥99%。     

橡胶粉预处理对橡胶沥青性能影响的研究进展

综述了橡胶粉的预处理方法对橡胶沥青性能的影响,分析了脱硫降解(热机械法、化学法、微波辐射法及微生物法),脱硫再生,活性增强(等离子体活化、氧化处理及增容调和)和偶联处理等方法的适用性,并提出了今后的研究方向。     

基于乌尔曼偶联反应制备的密集季铵化型全钒液流电池阴离子交换膜

离子传导率和选择性是全钒液流电池隔膜的两项核心性能指标.本文基于乌尔曼偶联反应设计合成含八苯甲基的双酚单体,然后依次将其聚合、溴甲基化、季铵化制得一系列密集季铵化型阴离子交换膜(QA-OMPFEKs).产物QA-OMPFEK-20 (离子交换容量IEC=1.66 mmolg^-1)的室温SO42-传导率为9.62 mS...     

5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛的合成工艺研究

以1H吡咯为原料,经三异丙基氯硅烷N-烃化保护后,再与Vilsmeier试剂进行反应得3-醛基-1-H吡咯,再经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化与2-氟苯硼酸进行Suzuki偶联反应制得5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛粗品,粗品用甲苯精制。总收率35.5%。该合成工艺操作简单,条件温和,试剂价廉易得,具有工业化前景。     

基于高选择性碳正离子串联环化反应的Drimane环系合成

Drimane型混源倍半萜是一类具有多种生物活性的重要天然产物。分别以(2E,6E)-金合欢醇和(2Z,6E)-金合欢醇为原料,经酯化、环氧化、碳正离子串联环化3步反应高选择性地构建出8-hydroxydrimane骨架和具有环内双键的Drimane骨架,并经区域选择性消除后得到具有环外双键的Drimane骨架,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、COSY、NOESY和MS确证。为具有Drimane骨架的天然产物全合成提供了一种高选择性的合成方法。     

连续流中介孔二氧化钛负载钯催化Suzuki偶联反应（急）

以氯化钯和钛酸正丁酯为原料，聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂，三嵌段共聚物F127为模板剂，采用溶胶凝胶法制备了钯负载量为0.1 wt%~1.0 wt%的非均相 Pd/m-TiO2催化剂。经BET、XRD和TEM表征,催化剂具有有序介孔结构，孔径分布在8 nm~10 nm，钯金属颗粒均匀分散在载体上，颗粒尺寸为11.3 nm~13.3 nm。在微填充床反应器中进行了连续流Pd/m-TiO2催化Suzuki偶联反应研究，确定了最优工艺条件：混合溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水（V:V=1:1，400 mL），碱为磷酸钾（n碱:n溴苯=1.5:1），流速为0.20 mL/min，溴苯、苯硼酸和磷酸钾的浓度分别为0.10 mol/L、0.12 mol/L和0.15 mol/L，钯负载量为0.7 wt%，反应温度为80 ℃，6.8 min反应时间内Suzuki偶联反应收率达99%，催化剂重复使用多次后仍保持良好催化活性。     

星形杂臂集成橡胶研发成功

正2014年3月9日,从中国石油石油化工研究院传出消息,由该院完成的锂系引发剂制备星形杂臂橡胶中试技术开发课题通过了中国石油科技管理部组织的专家验收。专家认为,其中试工艺稳定,产品具有偶联效率高、门尼粘度易于控制、滚动阻力低和抗湿滑性能高的特点。     

钯催化Suzuki偶联反应的研究进展

金属Pd催化的Suzuki偶联反应是碳-碳偶联反应中重要的反应之一。综述了近年来Pd催化Suzuki偶联反应的研究进展,其中包括Suzuki反应机理、配体种类及其在有机合成中的应用。介绍了含N、P配体的钯催化剂和碳纳米管、磁性材料、多孔材料、水滑石、金属氧化物、高分子材料等负载的无配体钯催化剂的研究进展。