奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化

以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。     

新型脱氢松香酰肼基硫脲的研究

以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10～40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10～15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60～80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。     

粒径尺寸及表面改性对活性炭吸附甲苯效率的影响

甲苯是一种常见的挥发性有机化合物(VOCs),对人们健康危害极大。探究了不同粒径的活性炭对甲苯的吸附量,并使用碱溶液进行改性处理。实验结果表明随着活性炭粒径的减小,甲苯的吸附量逐步增加。当活性炭粒径小于150μm,甲苯吸附量的增量变小。甲苯吸附量与比表面积呈正比,相关度很高。使用浓度为0.1 mol/L的NaOH溶液,固液比为1∶20 g/mL,改性粒径为150～300μm活性炭的改性效果较佳,达到11.36%。     

Si、P、Mg改性HZSM-5提高甲苯/甲醇烷基化中对二甲苯的选择性

采用浸渍法制备了Si(正硅酸乙酯)、P(磷酸、磷酸二氢铵)和Mg(六水合硝酸镁、四水合醋酸镁)复合改性的HZSM-5催化剂。采用XRD、XPS、Py-IR、NH_3~-TPD等方法对比研究了不同磷源、镁源改性对HZSM-5催化剂物化性质的影响,并在固定床上考察了甲苯/甲醇烷基化制对二甲苯(PX)的反应性能。结果表明,用正硅酸乙酯、磷酸二氢铵和四水合醋酸镁对HZSM-5复合改性,较好的调变了催化剂的酸性和孔结构,催化剂强酸量由0.15mmol NH3·g~(-1)降为0.06mmol NH3·g~(-1),B/L值由1.33降为0.06,微孔分布变窄,最可几微孔孔径由0.88nm降为0.78nm,油相产物中对二甲苯的选择性从24.00%提高到87.20%。     

甲苯+乙醇+1-癸基-3-甲基咪唑醋酸盐物系等压气液相平衡数据的测定及关联

在常压下测定了甲苯+乙醇+1-癸基-3-甲基咪唑醋酸盐([C_(10)MIM][OAc])三元物系的等压气液相平衡数据,使用Aspen软件中NRTL模型对三元气液相平衡数据进行关联,通过计算得到方程参数。实验结果表明,[C_(10)MIM][OAc]的加入对甲苯有显著的盐析效应,[C_(10)MIM][OAc]摩尔分数越大效果越明显,当[C_(10)MIM][OAc]摩尔分数达到0.15时甲苯-乙醇的共沸现象完全消失。由NRTL模型计算出[C_(10)MIM][OAc]打破甲苯-乙醇体系共沸的最小摩尔分数为0.139 7。[C_(10)MIM][OAc]可以用作分离甲苯-乙醇共沸体系的萃取剂。     

FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

丙烯腈是一种合成材料,它水解后的物质是很重要的化工原料,广泛应用于各种工业中。用气相色谱法进行丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析时,毛细管气相色谱法的应用必不可少,它是唯一一种可以对这些杂质同时分析的方法。选用极性毛细柱对丙烯腈中各组分都能得到一定的分离,为更好的对丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析中组分乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、甲基丙烯腈和苯进行定性和定量,分别选用实验室现有的FFAP和HP-1两根色谱柱,根据分离结果选用出较适合实验分析的毛细色谱柱。     

氯化苄副产盐酸的精制

氯化苄是一种重要的医药、化工中间体,随着其产量的提升,尾气吸收产生的副产物盐酸也大量增加。该盐酸中含有的部分甲苯会影响盐酸品质。介绍了氯化苄尾气生产盐酸的现状,着重探究了在工业上,采用大孔径树脂吸处理副产盐酸中甲苯的技术,这样即能得到合格的盐酸又能回收部分甲苯,进而降低生产成本。     

溶剂对甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯高温聚合的影响

利用引发剂,在高温下引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)与苯乙烯(St)聚合,研究了w(甲苯)对聚合过程及产品结构的影响。结果表明,溶剂的存在能够显著影响MMA与St的共聚合。随着w(甲苯)增加,聚合物中w(St)随之增加;w(甲苯)=5%～20%,反应转化率减小,聚合物相对分子质量增加;w(甲苯)20%,反应转化率减小趋势变慢,聚合物相对分子质量降低。     

炭黑表面能与甲苯抽出物透光率的关系

选取具有相同比表面积、不同甲苯抽出物透光率的炭黑N134,采用反相色谱测试其表面能,考察炭黑表面能与甲苯抽出物透光率的关系。结果表明:当甲苯抽出物透光率低时,炭黑N134晶体边缘的高能位点被不完全燃烧的原料油或者烃类物质占据,炭黑N134的表面能色散分量低;当甲苯抽出物透光率为77%时,炭黑N134的表面能色散分量为233.6mJ·m~(-2),甚至比甲苯抽出物透过率为92%的炭黑N234低约24%;当甲苯抽出物透光率高于82%时,随着甲苯抽出物透光率的提高,炭黑N134的表面能色散分量呈线性提高;当甲苯透光率为99%时,炭黑N134的表面能色散分量达到511.0 mJ·m~(-2)。炭黑生产企业可通过控制工艺和原材料提高炭黑纯净度,以提高炭黑质量。