双波长褪色分光光度法测定盐酸美西律

建立了一种快速、灵敏测定药物中盐酸美西律的双波长分光光度法。在弱碱性溶液中,虎红与盐酸美西律反应生成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,光谱曲线上呈现2个较强的负吸收峰,它们分别位于472和560 nm,在此2个波长处,盐酸美西律的线性范围为0.04~2.6 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.87×10⁴(472 nm)和3.59×10⁴ L/(mol·cm)(560 nm),检出限为0.033(472 nm)和0.035 mg/L(560 nm)。用双波长法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达9.46×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.017 mg/L。双波长法用于盐酸美西律药片测定,加标回收率为97.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%。     

盐酸氨溴索有关物质的合成

为控制盐酸氨溴索质量,以外购的有关物质E(2-氨基-3,5-二溴苯甲醛)为起始原料,合成了4个有关物质:2-氨基-3,5-二溴苯甲醇(有关物质A)、反式-4-(6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)-基)环己醇(有关物质B)、反式-4-[[(E)-2-氨基-3,5-二溴苯亚甲基]氨基]环己醇(有关物质C)和顺式-4-[(2-氨基-3,5-二溴苯甲基)氨基]环己醇(有关物质D),通过~1HNMR、~(13)CNMR和MS对产物结构进行了确证,并优化了醛胺缩合和还原反应条件。合成的这4个有关物质可作为盐酸氨溴索质量控制的杂质对照品。     

盐酸米诺环素膜剂的溶出度检测与质量控制

目的 :探讨分析盐酸米诺环素膜剂的溶出度检测与质量控制。方法 :按照《中国药典》中关于溶出度的检测方法,检测盐酸米诺环素膜剂的溶出度,并且通过高效液相色谱法对样品含量进行测定,计算溶出度,检验各项参数的相关性。结果:在不同批号膜剂内,组间溶出度均无显著性差异,P0.05。结论 :盐酸米诺环素膜剂的处方设计满足标准要求,且制备工艺科学合理,质量安全性和可靠性较高。     

矿石中铜量测定锰的干扰及消除

采用国家标准方法碘量法测定矿石(碳、硫含量较高)中铜时,锰的存在对其测定结果产生正干扰。实验论证了锰的干扰,确定了消除锰干扰的方法,并对其影响因素进行了考察。结果表明:采用浓盐酸还原试料中的锰,并在浸出前加入,最佳加入量为2. 0 mL,加入后的加热时间为30 s,可有效消除猛的干扰。本方法测定结果的精密度为1. 67%,准确度为0. 27%,准确度和精密度良好。     

盐酸法湿法磷酸工艺研究进展

介绍了盐酸法湿法磷酸的工艺流程,重点阐述了盐酸法湿法磷酸工业化生产所需解决的磷酸萃取净化、氯化钙副产物资源化利用和设备腐蚀的技术难点。并分析了盐酸法在国内尚未实现工业化生产的原因。最后指出,盐酸法湿法磷酸兼具成本低、对磷矿品位要求低、副产物氯化钙易于资源化利用等优点,随着环保要求日趋严格,将会迅速受到重视和推广应用。     

盐酸深解吸装置的工艺及控制系统改进

简介了VCM生产中盐酸深解吸装置的工艺,对装置管线、阀门及联锁泄压系统进行了进行改造,提高了装置的安全性。     

高效液相色谱外标法测定人纤维蛋白原中盐酸精氨酸含量

目的建立高效液相色谱外标法检测人纤维蛋白原中盐酸精氨酸含量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:氨基键合柱(250 mm×4. 6 mm×5μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(1∶1);流速:1. 0 m L/min;紫外检测波长:205 nm;柱温:40℃;进样量:20μL,采用面积外标法计算盐酸精氨酸含量,并验证方法的系统适应性、线性范围、重复性、稳定性、准确度及定量限(LOQ)。应用建立的方法测定3批人纤维蛋白原中盐酸精氨酸的含量,并与《中国药典》三部(2015版)规定方法进行比较。结果该方法色谱峰型单一,且无其他干扰,盐酸精氨酸与甘氨酸的分离度为10. 54;盐酸精氨酸浓度在0. 116 2～0. 536 1 mg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为:y=7 476. 695 68 x+72. 418 815,相关系数(R)为0. 999 24;同一人纤维蛋白原样品重复6次检测盐酸精氨酸含量的相对标准偏差(relativestandard deviation,RSD)为0. 22%;人纤维蛋白原样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,盐酸精氨酸检测结果 RSD为0. 57%;高、中、低3个浓度加样样品检测结果平均回收率为(101. 36±1. 53)%,RSD为1. 51%;LOQ为0. 581μg/mL。两种方法检测3批样品盐酸精氨酸含量为25. 9～26. 3 g/L,两者差异无统计学意义(P 0. 05)。结论高效液相色谱外标法操作简便,重复性、稳定性、准确度良好,可用于人纤维蛋白原中盐酸精氨酸含量的测定。