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1.
为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法,基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱,采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并(a)芘洗脱的因素进行研究,优化前处理条件,并对测定方法进行考察。结果表明:优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂(氧化铝)量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周;方法检出限为0.2 μg/L,样品加标回收率为94.23%~100.00%,RSD为1.20%~7.36%;同一样品测定结果与SGS测定值接近,相对平均偏差为2.36%~3.50%。说明本试验方法测定结果准确,可应用于油脂企业植物油中痕量苯并(a)芘的测定。 相似文献
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3.
4.
目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10~1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5~10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250~1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。 相似文献
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7.
10.
以从自然腐败的樱桃上分离的链格孢霉(Alternaria sp.)LD3.0086为指示菌,研究苯乳酸对链格孢霉的主要抑制作用靶位。应用分光光度法测定苯乳酸对链格孢霉的最小抑菌浓度,通过卡尔科弗卢尔荧光增白剂染液(calcofluor white,CFW)染色观察苯乳酸对菌丝顶端生长的破坏作用,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察链格孢霉的超微结构变化,通过测定苯乳酸作用前后链格孢霉上清液中N-乙酰葡萄糖胺质量浓度变化研究苯乳酸对菌丝细胞壁的破坏作用,应用荧光双染色法观察苯乳酸对链格孢霉菌丝细胞膜的损伤作用。结果表明,12.5 mmol/L的苯乳酸能有效抑制链格孢霉的生长;与对照组(无菌水处理)相比,苯乳酸处理后链格孢霉顶端生长细胞无明显形变,经12.5 mmol/L苯乳酸处理的链格孢霉上清液中N-乙酰葡萄糖胺质量浓度基本不变;苯乳酸处理24 h,链格孢霉菌丝细胞壁表面无明显损伤,细胞内结构发生明显变化;苯乳酸短时间(4 h)处理链格孢霉,菌丝细胞膜仍较为完整,加入苯乳酸较长时间(8 h)后细胞膜发生破裂。综合分析可知,苯乳酸对链格孢霉的主要作用靶位应不是菌丝体的细胞壁和细胞膜,而是在菌丝体内部,通过破坏菌丝内部细胞器结构或引起细胞内的生化反应,从而抑制链格孢霉的生长和繁殖,发挥抑菌活性。 相似文献