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通过酸处理活性碳催化环氧苯乙烷制备苯乙醛,收率可达97.5%。并筛选了缩合反应催化剂,以三乙醇胺为催化剂实现了苯乙醛与海因的直接缩合。5-苯乙叉基海因收率50%。 相似文献
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针对伊亚甲基苯乙醇合成工艺中反应条件较苛刻、操作较复杂、产物难分离纯化和总收率偏低的问题,以苯乙醛为原料,经亚甲基化反应和均相氢转移还原反应两步合成了β-亚甲基苯乙醇.分别考察了两步反应投料比、催化剂的用量和反应温度等条件对产物收率的影响.结果表明,亚甲基化反应在50℃,投料比为n(苯乙醛):”(甲醛):n(二甲胺盐酸盐)-1:1.2:0.2的条件下反应16h最佳,反应液经减压蒸出甲醛、异丙醇和水,中间产物无需进一步纯化,直接用于还原反应;氢转移还原反应于60~65。C下反应12h,投料比”(a-亚甲基苯乙醛):n(异丙醇铝)=1:0.1,反应液用乙酸乙酯和水萃取、纯化,得到伊亚甲基苯乙醇.产物的总收率可达86%,纯度98.5%以上,其结构经核磁共振氢谱确认.该合成工艺反应条件温和、操作简单、产物易于分离和纯化、收率高,具有一定的工、Ip化价值. 相似文献
3.
在氢氧化钾-二甲基亚砜(KOH-DMSO)强碱性双向催化体系中,被活化的醇与苯乙炔发生烯基化反应,进而与醇生成相应的缩羰类化合物,适宜的催化剂配比为4.0 g KOH需要25.0 g DMSO。制备苯乙醛缩二甲醇、苯乙醛缩乙二醇、苯乙醛缩1,2-丙二醇的最佳反应时间分别为30,50,60 min,收率分别为85.7%, 80.3%,79.1%。该法工艺简单,收率优于甲醇钠体系。 相似文献
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甲基磺酸铝催化合成苯乙醛缩乙二醇 总被引:2,自引:0,他引:2
以结晶三氯化铝为原料制备了甲基磺酸铝,并以甲基磺酸铝为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了影响产品收率的因素,优化了合成条件。该反应的较佳反应条件是:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)为1∶2.0,甲基磺酸铝用量为2.0 g,环己烷10 mL(苯乙醛用量为0.1 mol时),回流2.0 h,苯乙醛缩乙二醇的收率达80.6%。实验结果表明,甲基磺酸铝对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。 相似文献