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利用GC方法测定来自同一生产企业的10批不同批次补骨脂的提取物,获得了较为理想的包含特征信息的补骨脂GC指纹图谱,通过相似度分析,计算出各批样品相似度均在0.98以上。本论文确定的指纹图谱建立方法简单、快速,有较好的重现性,样品稳定性好,可为补骨脂药材的质量控制提供有效手段。 相似文献
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补骨脂是我国用于生产各种保健品的传统原料之一,其主要活性成分为补骨脂素和异补骨脂素。本实验改进中国药典补骨脂项下补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。采用C18ODS色谱柱(1.8μm,4.6 mm×50 mm),流动相乙腈-水(35∶65),流速0.5 mL/min,检测波长246 nm,测定药典法和超声法制备补骨脂供试品溶液中补骨脂素和异补骨脂素含量。5 min内补骨脂素、异补骨脂素分离良好。在相应浓度范围内2种化合物的线性关系良好,r>0.999 7;精密度RSD≤2%;平均加样回收率为>99%。超声法与索氏提取法相比无显著性差异(P>0.05)。该方法操作简便,节省时间和溶剂,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分析提供了一种简便快速的新手段。 相似文献
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应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷.乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:5:5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点. 相似文献
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目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。 相似文献
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对补骨脂多糖(Psoralea corylifolia polysaccharides,PPs)进行分离纯化,并对多糖的一般理化性质、单糖组成、摩尔质量、红外光谱、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)谱(1H-NMR和13C-NMR)、微观结构及其对RAW264.7活力的影响进行研究。利用热水提取乙醇沉淀,除蛋白,经DEAE-52纤维素色谱柱(0.05 mol/L NaCl溶液洗脱)和Sephadex G-100柱色谱分离纯化得到2种多糖(PPs-1-1和PPs-2-1),均为白色絮状粉末,能溶于水,不溶于乙醇、正丁醇、丙酮、氯仿、石油醚等有机溶剂;考马斯亮蓝染色、斐林试剂反应、三氯化铁反应、碘-碘化钾反应均为阴性,总糖质量分数分别为(94.35±0.23)%和(95.27±0.42)%。PPs-1-1和PPs-2-1均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖以不同物质的量比组成,平均摩尔质量分别为3.98×106 g/mol和4.47×106 g/mol;PPs-1-1具有表面光滑且致密的三维层流结构,具有α-和β-构型的呋喃糖苷;PPs-2-1具有表面疏松多孔的层状结构,具有β-构型的吡喃糖苷;PPs-1-1和PPs-2-1质量浓度分别低于0.16?μg/mL和0.01?μg/mL时,可明显激活RAW264.7巨噬细胞的活力。 相似文献
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建立了同时测定化妆品中香豆素等15种化合物(双香豆素、4-羟基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、6-甲基香豆素、8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、三甲沙林、欧前胡内酯和异欧前胡内酯)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以10 000 r/min离心5 min,取上清液过滤后测定。采用Phenomenex Luna C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长(210,250和280 nm)检测,标准曲线法定量。结果表明,香豆素等15种化合物的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.1~0.7 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为90.5%~106.4%,相对标准偏差为0.7%~3.4%(n=6)。该方法准确、简便,适用于化妆品中香豆素等15种化合物的测定。 相似文献
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[目的]为开发新型高效的植物源杀菌剂,研究补骨脂活性成分异补骨脂查尔酮对苹果腐烂病菌菌丝形态和细胞结构的影响。[方法]采用扫描电镜和透射电镜观察法。[结果]异补骨脂查尔酮药剂处理可使菌丝体形态发生明显变化,2 mg/L异补骨脂查尔酮药剂处理后,苹果腐烂病菌菌丝尖端萎缩,菌丝体粗细不均匀,有膨大缢缩现象,菌丝体排列不整齐,菌丝之间相互缠绕,有溶融现象,且溶融部分细胞壁上有空洞,明显可见菌丝体的畸变与细胞壁的损伤;10 mg/L异补骨脂查尔酮药剂处理后,苹果腐烂病菌细胞壁严重破坏,线粒体膜、细胞核核膜及细胞膜界限不清晰,细胞质物质明显凝缩、外渗,细胞内液泡明显增多。[结论]异补骨脂查尔酮主要作用于苹果腐烂病菌的细胞壁及膜系统,同时伴有细胞老化现象。 相似文献
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以苹果腐烂病菌(Valsa mali)为指示菌,通过单因素试验,研究补骨脂中有效抑菌成分的最佳提取工艺,确定提取的最优工艺条件为:提取溶剂为质量分数70%的乙醇、固液比为1:5(g/mL)、提取温度为室温、每次提取时间为3h、合并滤液次数为2次以上. 相似文献