气相色谱内标法检测食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的残留量

建立了气相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法,样品采用丙酮提取,气相色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/m L范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为气相色谱法的建立与开发,提供了帮助。     

异噁草酮的合成研究

以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料,经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮,再经氯化氢气体处理和异丙醇/石油醚重结晶,制备得到高品质异噁草酮原药,含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优点,适合大规模工业化生产。     

微粒子化学发光检测体系的研发介绍

微粒子化学法光检测体系的研究设计是开发研制全自动化学发光检测仪的关键,其主要包括"夹心"复合物形成、免疫复合物无损磁性分离、化学发光、微弱闪光信号检测四个过程。本文以AutolumiS 3000微粒子化学法光检测体系为例,对微粒子化学发光检测体系的研究加以介绍。采用背景噪声低、可直接标记抗原或抗体且结合稳定的异鲁米诺作为直接发光试剂。通过分析复合物颗粒磁分离过程,给出磁场设计原则并采用微米级别的磁性微粒研制出了免疫复合物充分无损分离技术系统,大幅度的增加了检测过程中的反应速度并促进结合相和游离相的分离。通过激发液(H2O2+NaOH)促进异鲁米诺发光获得闪光信号。     

Idelalisib的合成研究进展

Idelalisib是全球首个高选择性口服磷脂酰肌醇3-激酶delta(PI3K-δ)抑制剂。Idelalisib本身并不能杀死癌细胞,其疗效主要来自于改变肿瘤细胞的免疫环境。近年来虽然发展了多条合成路线,但都存在着一定的局限性,比如需要高温、无水体系等苛刻的反应条件;用到大量的金属试剂及一些价格昂贵的试剂;需要大量的反应溶剂;反应收率低;提纯困难等等。本文主要对Idelalisib近年来的研究进展做一个综述。     

温控相分离纳米Ir催化α，β-不饱和醛、酮选择加氢

将温控相分离Ir纳米催化剂用于α,β-不饱和醛、酮的选择性加氢反应中，系统考察了其催化加氢性能。在优化的反应条件下，Ir纳米催化剂对α,β-不饱和醛的C═O键加氢选择性大于99%，对α,β-不饱和酮的C═C键加氢选择性大于99%。 Ir纳米催化剂经简单分离可直接循环使用5次，选择性均大于99%。TEM表征结果显示反应四次后的Ir纳米催化剂的平均粒径变为(1.9 ± 0.2) nm，比新制备的Ir纳米催化剂的平均粒径（1.3 ± 0.1）nm有所增大。ICP-AES测试结果表明Ir流失低于仪器检测下限（检测下限为5 μg/L）。     

响应面法优化橘核中3种柠檬苦素类成分的超声辅助提取工艺

研究橘核中3种柠檬苦素类成分的超声提取辅助工艺。根据单因素试验结果,采用响应面法对提取工艺进行优化。结果显示优化提取工艺为甲醇作提取溶剂、提取时间40 min、提取温度33℃、液料比13∶1(mL/g),在此条件下柠檬苦素类成分总得率为11.804 5 mg/g,与模型预测值11.756 9 mg/g基本一致,该方法可用于提取橘核中的柠檬苦素、诺米林和黄柏酮。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠组织中的吡蚜酮

为研究不同染毒剂量下吡蚜酮原药在大鼠体内的毒代动力学特征，以SD大鼠为研究对象，经口灌胃方式单次染毒，采集不同时间点的动物组织样品，经蛋白沉淀处理后，以吡虫啉为内标，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测大鼠组织中的吡蚜酮原型。结果表明，吡蚜酮在50~10 000 μg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数大于0.98，批内精密度相对标准偏差小于15%。经口染毒后，吡蚜酮在大鼠体内分布较广，给药10 min后，在主要脏器中均检测到吡蚜酮原型，2 h后在多数组织中吡蚜酮浓度达最高峰，而至144 h，除肝脏外，其他组织中吡蚜酮浓度均降至最低定量限以下。此结果与血浆动力学结果吻合，表明该药物在大鼠体内不会长时间蓄积，安全性较高。