采用QuEChERS结合UHPLC-MS/MS定量分析热加工肉制品中的三种胺类物质

本文采用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立同时检测丙烯酰胺（AA）、亚硝胺（NAs）和杂环胺（HAAs）含量的方法，用于分析热加工肉制品中产生的胺类物质。结果表明:该方法检测出的三类成分20种胺类物质在相应浓度范围内显示出良好的线性关系（R2>0.991），检测限和定量限分别为0.01~1.6 ng/g和0.03~4.8 ng/g，日内回收率介于66.3%~116.5%之间，日内精密度介于0.78%~9.0%之间。每个胺类物的5×LOQ加标水平计算的日间精度范围为3.4%~9.4%。该方法应用于煎烤的四种肉制品中AA、NAs和HAAs的分析，共检测出9种胺类物质，浓度范围为0.03~31.26 ng/g。     

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍高效液相色谱分析方法研究

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍(简称:三甲基胍)是合成高选择性森林除草剂环嗪酮的主要中间体,国内未见高效液相色谱检测方法的报道,我们采用反相高效液相色谱法对三甲基胍进行了定量分析研究,流动相为:V(水)︰V(乙腈)=90︰10,使用ODSC18为填料的不锈钢柱及具可变波长的紫外检测器.本方法的变异系数为0.19％,标准偏差为0.15,平均回收率为99.56％,经优化后的检测方法简捷、准确,能满足工业化产品定量检测需要.     

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、~1H NMR、LCMS对产物进行了表征。     

N-异冰片基丙烯酰胺的RAFT聚合制备阻燃树脂

以N-异冰片基丙烯酰胺为单体,利用RAFT聚合,改性环氧树脂,接枝阻燃剂,制备了N-异冰片基丙烯酰胺的RAFT聚合阻燃树脂,用凝胶色谱和粒径分析仪对树脂进行了表征。将树脂涂布后,测试了阻燃性能。结果表明,在单体占总质量为N-异冰片基丙烯酰胺28%,甲基丙烯酸甲酯30.7%,丙烯酸丁酯30.3%,丙烯酸11%时,水溶性最好,阻燃效果最好。     

甲哌鎓的合成新方法

以哌啶为原料,与多聚甲醛反应,然后雷尼镍催化加氢,再经过精馏脱水得到N-甲基哌啶,然后N-甲基哌啶与氯甲烷反应得到甲哌鎓,收率达到95％.探索了温度、压力、原材料、溶剂等对甲哌鎓收率的影响.     

AM/APO/AMPS的合成及其应用研究

以丙烯酰胺(AM)、烯烷基酚聚氧乙烯醚(APO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料合成了T型聚丙烯酰胺,其中Span80、Op-10为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,制备稳定的反相乳液聚合体系;K_2S_2O_8、NaHSO_3为氧化还原引发剂。其最佳合成条件为:n_(AM)∶n_(功能单体)=10∶1,n_(APO)∶n_(AMPS)=1∶1,引发剂用量(质量分数,相对于单体)0.10%,反应温度45℃,反应时间8h。通过红外光谱(IR)对其结构迚行表征,用黏度法对分子量迚行了测定,分子量为7.9×10~6。通过SEM和冷冻干燥图对其形貌迚行研究,结果表示,当聚合物浓度为800mg·L~(-1),分散的聚集体已经开始形成具有T型的聚合状态。同时考察了T型聚丙烯酰胺的临界缔合浓度、耐温性、抗盐性、恒剪速黏度、黏弹性及吸附性等性质,研究显示AM/APO/AMPS聚合物具有优越的应用性能,可以明显提高原油采收率。     

光引发模板聚合合成CPAM的研究进展

采用光引发模板聚合法制备含有微嵌段结构的阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),克服了采用传统聚合法制备CPAM存在的阳离子电荷过于分散,不利于发挥电中和作用的问题。综述了光引发模板聚合法在CPAM合成中的应用、光引发模板聚合法制备CPAM及表征方法。最后,结合光引发模板聚合合成CPAM的发展现状,对今后的研究工作提出建议。     

聚丙烯酰胺化学降解方法研究

随着聚合物驱油在油田上的广泛应用,在原油开采工程中,采出液中聚丙烯酰胺的含量不断增加,这就使得采出液黏度以及乳化程度增大,对于石油的开采及开采设备造成影响。研究了亚铁离子、S2O8-2离子以及两种离子的复配体系对聚丙烯酰胺的化学降解效果,通过实验考察了实验条件(实验温度、实验时间、溶液p H值以及聚合物浓度)的变化对聚丙烯酰胺的降解效果的影响。实验结果显示,在溶液p H值小于5.9,实验温度超过40,实验时间越长以及聚丙烯酰胺浓度超过990 ppm时,对于聚丙烯酰胺的降解程度较大。     

N-乙烯基咔唑的合成研究

本文以咔唑和乙炔为原料,分两步制备N-乙烯基咔唑(N-vinylcarbazole,NVC),首先制备咔唑钾盐,然后以N-甲基-2-吡咯烷酮为惰性介质,常压下与乙炔加成得到NVC,乙醇重结晶后产品纯度在97%以上。