化妆品用改性山茶油制备工艺研究

以山茶油水解产物和聚乙二醇600(PEG600)为原料,在高温下进行酯化反应制备改性山茶油。考察了催化剂种类和用量、反应温度、投料比及反应时间对酯化反应的影响。根据单因素试验得出制备改性山茶油的最佳工艺条件为:预热温度80℃,预热时间5 min,4 ?型分子筛为催化剂,催化剂用量0. 4%,反应温度160℃,投料比(PEG600与山茶油水解产物摩尔比) 1∶1. 2,反应时间6. 5 h。在最佳工艺条件下,酯化率为93. 16%,产物改性山茶油能与水以任意比例互溶。对产物分离纯化后,经定性试验以及红外光谱和超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)分析,发现改性山茶油的主要成分是聚乙二醇单、双酯。同时对产物的各项性能进行测试,其含水率为0. 67%、皂化值(KOH)为110. 2 mg/g、过氧化值为4. 6 mmol/kg、临界胶束浓度为1. 5 g/L(此时表面张力为32. 01mN/m)、HLB值为14、乳化最大分水时间为9. 8 min。     

化妆品功效评价(Ⅵ)——化妆品人体功效评价的实验设计

概述了化妆品人体功效评价实验设计的概念、基本要素和基本原则,介绍了常用实验设计类型和实验设计要点,提供了人体功效评价实验方案设计的思路,有助于提高研究者制定实验设计方案的水平。     

发用类、肤用清洁类化妆品的急性皮肤和眼刺激损害特点

分析发用类、肤用清洁类化妆品的急性皮肤刺激和急性眼刺激损害特点,了解其卫生安全状况。于2012年采用《化妆品卫生规范》(2007年版)中的急性皮肤刺激性实验和急性眼刺激性实验对发用类、肤用清洁类共计158种化妆品样品进行测试。两类受试化妆品显示出不同程度的急性皮肤刺激性和急性眼刺激性损害效应。发用类化妆品在实验中基本无皮肤刺激性损伤;肤用清洁类化妆品在实验中有少量的皮肤刺激性损伤,但大都为轻刺激性(31.0%),只有个别(3.8%)出现了皮肤红斑水肿的中刺激性损伤。发用类、肤用清洁类化妆品在急性眼刺激性实验中检出一定比例具有微刺激性及以上刺激性的样品,但引起的眼损伤都能够在观察期限内恢复。本次调查的所有化妆品中,洁面类、洗发类化妆品普遍具有急性眼刺激性和急性皮肤刺激性损害,需加强对化妆品的监督管理,进一步提升化妆品卫生安全水平,保障化妆品使用安全。     

高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.7μm）分离,以甲醇和p H为3.0的40 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L 1-庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用外标法定量测定化妆品中的依克多因含量。结果表明,依克多因在5～800 mg/L的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0 mg/L。该方法具有分离效率高、分析时间短、节省溶剂等优点,解决了依克多因在C₁₈色谱柱上保留弱的问题。     

HPLC法同时测定化妆品中的12种防腐剂

建立了化妆品中12种常用防腐剂(甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯)的HPLC检测方法。采用Waters symmetry(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱,柱温35℃,DAD检测器,以各物质的紫外光谱数据和保留时间定性。检测波长设定为:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280 nm检测,其余成分在254 nm检测。结果发现,在所建立的方法下,12种防腐剂的分离度良好、线性范围广、准确度高。     

水杨酸对气相色谱-质谱法检测化妆品中苯酚的影响

2007版《化妆品卫生规范》规定,使用HPLC-DAD法检测化妆品中的苯酚,如有阳性结果,必须用GC-MS法进行验证。采用GC-MS法对含有水杨酸的化妆品进行检测,考察水杨酸对苯酚测定的影响。结果表明,水杨酸对热不稳定,在GC-MS检测条件下会高温分解并释放出苯酚,且热降解程度随着进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含有水杨酸的化妆品时,会得到苯酚含量偏高或假阳性的检测结果。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

气相色谱-质谱联用分析化妆品中的四种氯代烃

建立了GC-MS联用分析化妆品中四种氯代烃的方法。样品中的四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷和四氯乙烯经顶空加热提取后,用中等极性毛细管柱（HP-VOC）分离并采用质谱检测器（MS）测定。结果表明四氯化碳的标准曲线为Y＝18221500X-733803,相关系数0．9994,试样3个添加水平下的回收率为71．5％～112．3％,方法检出限为0．31 mg/kg;三氯乙烯的标准曲线为Y＝9633820X-338659,相关系数0．9989,试样3个添加水平下的回收率为73．8％～118．6％,方法检出限为0．83 mg/kg;1,1,2-三氯乙烷的标准曲线为Y＝189350X＋953532,相关系数0．9985,试样3个添加水平下的回收率为81．2％～109．6％,方法检出限为2．5 mg/kg;四氯乙烯的标准曲线为Y＝5738810X-3956440,相关系数0．9979,试样3个添加水平下的回收率为75．5％～111．1％,方法检出限为0．75 mg/kg。     

番茄红素在化妆品中的应用展望

番茄红素作为一种天然类胡萝卜素,其猝灭单线态氧和清除自由基能力是最强的,在医药、食品、和化妆品中起着重要作用。文章就番茄红素的抗氧化性及其在对皮肤的紫外光保护、面部防衰老、化妆品的着色、增加化妆品中的某些特殊功能用途进行了概括论述,针对番茄红素应用于化妆品中遇到的困难提出了可能解决的方法,最后对番茄红素在防晒用品、护肤品等化妆品行业中的应用进行展望。