基于纸喷雾离子化衍生质谱法快速检测PM2.5中的醌污染物

醌类化合物是PM2.5中的一类有害物质。本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定PM2.5中的醌类污染物。通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基，提高醌在纸喷雾中的离子化效率。随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化。在最优实验条件下，采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4-蒽醌，4种化合物均呈现较好的线性关系，其检出限分别为4.49、20.89、0.13、0.17 ng。利用该方法分析PM2.5实际样品中的萘醌和蒽醌，均获得了较好的定性和定量结果。     

衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速筛查奶粉中亚硝酸盐

目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后，采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集，再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉，采用本研究所建立的方法进行检测，根据不同的批处理量，单个样品检测全过程只需3~15 min，定性检测限为0.4 mg/kg，远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%～100%，特异性为100%，假阴性率为0%～4%，假阳性率为0%，相对准确度为98%～100%。结论 该方法操作简单、快速，易于掌握，适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯

采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析.     

奶粉中苯酚类污染物残留量检测方法研究

建立气相色谱法检测奶粉中苯酚类污染物残留的分析方法,样品经过酸性水溶液提取,采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生,GC-ECD法同时检测,外标法定量,阳性样品采用GC/MS确证,方法回收率为75.8%~93.5%,RSD为2.61%~4.88%,方法检测限为:0.8~.3.0μg/kg。     

柱前衍生法在5(6)-羧基罗丹明异构体分离中的应用

利用柱前衍生法对5(6)-羧基-2',7'-二甲基罗丹明6G混合物进行了分离,通过~1HNMR、~(13)CNMR和元素分析对两种异构体的结构进行了表征。荧光光谱测试显示,两种异构体的最大发射波长相差11 nm。该方法操作简单,收率高,纯度好,适用于分离极性较大的5(6)-羧基罗丹明混合物。     

茶叶中多种氨基酸15N同位素丰度的检测研究

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后，经N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生，在优化的色谱-质谱条件下，6种目标氨基酸衍生物均检出。验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的¹⁵N同位素丰度在10%~98%内均可以被准确测定。建立的方法精密度优于0.6%，绝对偏差小于0.6%。所建立的方法样品前处理简单，同位素丰度检测准确，可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测，该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测，为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持。     

柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量柱前衍生高效液相荧光检测测定方法。奶粉样品经乙腈沉淀蛋白,上固相萃取柱处理后,与邻苯二甲醛和3-巯基丙酸进行衍生化反应。然后采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1mL·min-1,柱温40℃,荧...     

杀螨剂嘧螨胺(SYP-11277)的创制经纬

概述了杀螨剂嘧螨胺(SYP-11277)的创制经纬.首先以取代嘧啶醇为中间体进行衍生化研究,合成了一系列化合物,从而发现了具有杀螨活性的先导化合物1(运用中间体衍生化方法发现先导化合物),然后通过结构修饰发现二次先导化合物2,进一步优化研究发现SYP-10913、SYP-11277、SYP-11992、SYP-11993等高活性化合物,最终确定嘧螨胺(SYP-11277)作为候选杀螨剂进行产业化开发.该药剂对红蜘蛛成、若、幼螨均具有很好的防治效果,而且表现了优异的杀卵活性.     

新农药创新方法与应用(1)—中间体衍生化方法

介绍了一种发现新农药的创新研究方法——中间体衍生化方法。新农药创新涉及多领域间的合作,其过程非常复杂,中间体衍生化方法是从化学的角度出发,把复杂问题简单化,应用效果很好。通过多年的实践,总结其内涵有三:利用中间体进行化学反应,设计合成新化合物,然后筛选,发现先导化合物,再经优化发现新农药品种;利用简单的原料,通过化学反应合成新的中间体,利用该中间体替换已知农药或医药品种化学结构中的一部分,得到新的化合物,经进一步研究,得到新农药品种;利用已知的具有活性的化合物或农药品种作为中间体,进行化学反应,设计合成新化合物,经筛选、优化研究发现新农药品种。