聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为络合剂,采用一次性加入引发剂、两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。用正交实验优化反应条件,得到的最佳工艺条件为：w(DMC)=72.5%,m(APS):m(DMC)和m(Na4EDTA):m(DMC)分别为0.20:100和0.018:100。在聚合反应引发温度T1为35℃下反应3h后,再在聚合反应熟化温度T2为50℃下完成反应3h。在最佳工艺条件下,得到的PDMC胶体产物的特征黏度为10.38 dL•g-1,单体转化率为98.40%。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为合成工艺的进一步优化和系列化PDMC产物的合成研究奠定了基础。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为络合剂,采用一次性加入引发剂、两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。用正交实验优化反应条件,得到的最佳工艺条件为:w(DMC)=72.5%,m(APS)∶m(DMC)和m(Na4EDTA)∶m(DMC)分别为0.20∶100和0.018∶100。在聚合反应引发温度T1为35℃下反应3 h后,再在聚合反应熟化温度T2为50℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下,得到的PDMC胶体产物的特征黏度为10.38d L/g,单体转化率为98.40%。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为合成工艺的进一步优化和系列化相对分子质量PDMC产物的合成研究奠定了基础。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。     

聚甲基丙基二烯丙基氯化铵的合成及表征

以甲基丙基二烯丙基氯化铵(MPDAAC)为单体、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(V50)为引发剂,通过水溶液聚合法制备了聚甲基丙基二烯丙基氯化铵(PMPDAAC)。在单因素实验基础上,以产物特征黏度值为考察指标,采用响应分析法中的Box-Behnken模型对PMPDAAC的制备工艺进行了优化。得到最优条件为:三步升温温度分别为56.1、61.2、80.2℃,w(MPDAAC)=71.03%、w(V50)=2.50%和w(Na4EDTA)=0.0074%。得到PMPDAAC的特征黏度值平均为1.17 dL/g,单体转化率为92.05%。采用FTIR、NMR和GPC-MALLS对其产物进行了结构表征及相对分子量测定,测得Mw最高为2.658×10~5,多分散指数d(M_w/M_n)=1.358。研究表明,取代基丙基引入所带来的空间位阻和可能的溶剂效应是影响二烯丙基季铵盐聚合反应活性的主要因素。