高效液相色谱法测定亚氨基二乙腈

利用高效液相色谱,采用外标法测定样品中的亚氨基二乙腈的含量,紫外检测波长为210nm,色谱柱为美国奥泰C185μm反相柱。用甲醇-水(体积比为10∶500,pH=5.5)为流动相,对样品进行分析,其线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.04,回收率为98.5%～101.5%。     

气相色谱法测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈

应用毛细管气相色谱法对亚氨基二乙腈中的氨基乙腈进行分析,并用外标法对氨基乙腈进行定量。实验结果表明此方法分离度高、重现性好、快速简便,适于亚氨基二乙腈生产控制分析和产品质量分析。     

亚氨基二乙酸制备研究

采用亚氨基二乙腈水解制取亚氨基二乙酸二钠,用正交试验设计法探讨了水解反应的影响因素;采用电渗析法制备亚氨基二乙酸,对电极材料及阳离子交换膜进行了筛选,设计了双阳膜三室电渗析器.结果表明,亚氨基二乙腈在过量碱液中水解较彻底,最佳工艺参数为:n(NaOH)∶n(亚氨基二乙腈)=2.2∶1,w(NaOH)=15%,投料温度75℃,105～110 ℃下脱氨90min,亚氨基二乙酸二钠收率可达96.27%;以不锈钢板为阴极、钛基镀铱钌板为阳极,上海膜为阳极室膜、北京膜为阴极室膜构成电渗析器,制得产品亚氨基二乙酸的质量分数99.38%,总收率94.7%,电流效率66.7%,能耗3.02 kWh/kg.     

亚氨基二乙酸的生产及应用

亚氨基二乙酸不仅是草甘膦生产过程中重要的中间体,也在其他的工业领域中有着广泛的应用。综述了亚氨基二乙酸在不同领域的应用,介绍了亚氨基二乙酸各种合成方法的原理和优缺点,并对生物法合成亚氨基二乙酸进行了展望。     

亚氨基二乙腈制备亚氨基二乙酸及其母液处理条件的研究

以亚氨基二乙腈为原料,经碱解、酸化后提取亚氨基二乙酸,研究母液浓缩分离除盐的条件。通过处理,减少废水排放,提高反应收率。     

草甘膦行业发展回顾及展望

目前,草甘膦已成为全球用量最大和使用最广泛的除草剂,同时也是我国出口量最大农药品种。近几年,生物能源的发展带动全球转基因作物种植面积的大增,从而促进了草甘膦市场的强劲需求。2006年．草甘膦巨头孟山都的减产导致2007年到2008年初草甘膦市场价格迅速飙升．国际市场格局也随之发生变化．我国因此成为全球草甘膦市场最重要的一员。2008年．随着孟山都公司扩产计划的宣布和国内新建、扩建产能的集中释放,我国草甘膦行业受到巨大影响。鉴于此种形势,下面对我国草甘膦行业的发展进行总结和展望。     

草甘膦化学合成工艺及其中间体的生物法合成技术展望

草甘膦是世界上应用广、产量大的除草剂.介绍了草甘膦的特性和市场.综述了国内外草甘膦的生产工艺,展望了今后我国草甘膦生产的发展方向和前景.创新性地提出了用微生物腈水解酶催化法制备草甘膦中间体亚氨基二乙酸的可行性.     

亚氨基二乙腈含量的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法（HPLC）,以CN基硅胶柱为固定相,纯水为流动相,检测器检测波长为238nm,在室温条件下分离亚氨基二乙腈及其它组分,而且准确测定其含量。本文还讨论此方法的精密度,线性关系和回收率。此方法简单,线性较好,可作常规定量分析。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成

以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。     

2,3,5,6-四氨基吡嗪的合成

以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原四步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪（TAPA）,结构经NMR,IR,ESI-MS确证,总产率达到26.8%。分别探讨了环合反应温度及不同的硝化体系对中间产物中间产物Ⅲ和Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为：环合反应温度为25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m(Pd/C):m(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)=1:15,V(CH3OH):V(H2O)=1:1,反应温度为55℃,氢气压力在0.8～1.2MPa之间。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本。