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1.
多环芳烃类单取代硼酸的合成研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
安忠维  陈新兵 《精细化工》2000,17(5):297-298,309
报道了多环芳烃类单取代硼酸的“一锅”合成新方法。选择BF3·OEt2 作为硼化试剂 ,与多环溴代芳烃、Mg粉 (物质的量比 1∶1∶1 )在 35℃“一锅”反应 5h来制备单取代硼酸 ,可以获得40 %~ 60 %的产率 ,产物质量分数为 98%~ 99%。考察了溶剂、硼化试剂、温度对反应的影响 ,发现选用乙醚做溶剂、BF3·OEt2 做硼化试剂在回流温度下反应能够顺利进行 ,并对亲核反应机理作了探讨。产物用液相色谱、红外、核磁进行了分析和结构鉴定。  相似文献
2.
以氰乙酸乙酯、无水乙醇和乙酰氯为原料,用一锅法合成了3,3-二乙氧基丙烯酸乙酯,减少了中间产物烯胺盐酸盐的分离。通过正交实验确定了最佳的反应条件n氰乙酸乙酯∶n第一次加入的无水乙醇∶n乙酰氯=1∶2.0∶0.9,第2次加入乙醇后反应温度为25℃,总反应时间为7 d。该一锅法合成反应操作简便,容易控制,收率61.0%。  相似文献
3.
以4-羟基苯甲腈为合成原料,经硫化、环合、甲酰化、氰化、烷基化、水解反应制得目标产物。改进后的工艺在氰化和烷基化时采用“一锅法”合成,同时考察了硫化反应中盐酸浓度,以及苯环甲酰化反应过程中时间、温度、甲烷磺酸和三氟乙酸比例对产物收率的影响。研究表明,该合成路线操作简单, 反应条件温和,不引入剧毒物质,收率可达到65.7%。  相似文献
4.
徐亮  黄承焕  杨尉 《广州化工》2014,(10):98-100
3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮是生产合成阿瑞吡坦、福沙吡坦等药物的重要中间体。为简化工艺路线,降低成本,提高收率。本文的合成工艺采用的原料廉价易得,减少反应步骤,操作简单,避免了中间产物降解,各操作反应条件温和,优化了生产工艺,降低了成本等特点。其中醇解与环合两步反应合并为一锅法来完成,减少了溶剂用量,简化了操作步骤,反应的产物可以达到85.39%的收率,HPLC检测纯度达99%以上,含量达99%以上,取得良好的效果,更加适合于工业生产。  相似文献
5.
以丙醛为原料,氯铬酸吡啶(PCC)为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,通过一锅法,在常温常压下合成得到草莓酸,总收率为85.3%。所得产品用IR、1 H NMR等方法进行表征。  相似文献
6.
研究了一系列取代苯甲醛、杂环醛和脂肪醛与盐酸羟胺在酸催化剂存在条件下合成相应腈的新方法,考察了原料配比、催化剂种类、反应时间、溶剂用量及温度等因素对反应的影响。结果表明,合成目标物的优化工艺条件为:n(醛)∶n(盐酸羟胺)=1.0∶1.4,催化剂为硫酸氢钠,相转移催化剂为四丁基溴化铵,135℃反应4~7 h,收率达68.6%~97.9%。具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。  相似文献
7.
以邻碘苯甲酸及三氟甲基三甲基硅烷为原料,采用"一锅法"合成了高价碘三氟甲基化试剂。与文献相比,该反应省去了中间产物的繁琐分离和纯化,大大缩短了反应时间,获得了较高的收率,适用于工业化生产。  相似文献
8.
咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢类抗生素——头孢唑兰的3位侧链。以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代、氨解、成环、脱卤合成了咪唑并[1,2-b]哒嗪。采用强酸为反应介质,可使马来酰肼的收率达到96%。采取一锅法合成中间体3,6-二氯哒嗪,产品收率由两步法的74.4%提高至88%。采用微波辅助合成3-氨基-6-氯哒嗪,反应时间从17 h缩短到0.5 h。在咪唑环形成过程中,以乙醇为溶剂,采用价格低廉的氯乙醛,简化了反应后处理过程。在6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪脱氯过程中,使用钯碳作催化剂,在常压下通入氢气即可完成反应。各单步收率均高于80%。  相似文献
9.
朱驯  魏运洋 《农药》2012,51(3):182-183
[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。  相似文献
10.
研究了在碘催化下苯甲醛、芳胺、二氢呋喃一锅法反应,以较高的产率获得了预期的四氢喹啉产物。详细考察了催化剂、芳胺的结构对这一反应的影响,同时探讨了在碘的催化下不同的亚胺与二氢呋喃反应,实验的结果与使用预制的一锅法进行的反应得到的产物基本一致。所得化合物经1H NMR、13C NMR测试技术进行表征。  相似文献
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