磺胺二甲嘧啶的示波极谱法分析

研究了磺胺二甲嘧啶（ＳＭ２）的示波极谱法。磺胺二甲嘧啶在０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中于－０．９９５Ｖ附近出现一清晰的阴极还原波。在１×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，浓度与波高有良好的线性关系。检测下限可达３．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。测定了小儿胺散中的ＳＭ２的含量，与紫外－可见分光光度法对照，结果一致。测定了尿样中ＳＭ２的含量，结果令人满意。     

薄层层析法检测磺胺二甲基嘧啶中杂质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法．采用薄层层析的方法，用2种展开剂系统．双向层析对样品中的杂质进行检测．展开剂Ⅰ氨水-水-硝基甲烷-二氧六环（3mL：5mL：40mL：50mE），其中氨水体积分数为4％，展开剂Ⅱ为氯仿-甲醇-无水甲酸（45mL：5mL：0．15mL）．结果表明：该方法能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质，并能对其进行限量分析．     

Residues of veterinary antibiotics in manures from feedlot livestock in eight provinces of China

The residue levels of selected fluoroquinolones, sulfonamides and tetracyclines in 143 animal dung samples collected in 2007 from large-scale livestock and poultry feedlots in 8 provinces were determined by using ultrasonic extraction and liquid chromatography. Recoveries from spiked pig dung samples (spike level = 1 mg/kg) ranged from 73.9 to 102.0% for fluoroquinolones, from 81.6 to 92.3% for sulfonamides, and from 57.2 to 72.6% for tetracyclines. Relative standard deviations of the recoveries were less than 10% within the same day. Method quantification limits were measured from 0.031 to 0.150 mg/kg for fluoroquinolones, from 0.023 to 0.082 mg/kg for sulfonamides, and 0.091 to 0.182 mg/kg for tetracyclines in spiked pig manure samples. Analysis of 61 pig, 54 chicken and 28 cow dung samples collected in China revealed that in pig and cow dung, up to 33.98 and 29.59 mg/kg ciprofloxacin, 33.26 and 46.70 mg/kg enrofloxacin, 59.06 and 59.59 mg/kg oxytetracycline, and 21.06 and 27.59 mg/kg chlortetracycline could be detected, respectively. A maximum concentration of 99.43 mg/kg fleroxacin, 225.45 mg/kg norfloxacin, 45.59 mg/kg ciprofloxacin and 1420.76 mg/kg enrofloxacin could be detected in chicken dung. No appreciable sulfonamide antibiotic concentrations (less than 10 mg/kg) were found in any animal dung, and only sulfadimidine was observed, at a maximum concentration of 6.04 mg/kg, in chicken dung. Both enrofloxacin and chlortetracycline were detected with a very high occurrence in three animal manure samples. The residue levels for most antibiotics showed significant statistical differences among the sampling districts and the animal species.     

胶体金试纸条快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶残留

目的：旨在建立一种快速、简便的针对磺胺二甲基嘧啶残留的检测方法。方法：应用竞争抑制免疫层析原理,研制磺胺二甲基嘧啶胶体金试纸条。结果：该试纸条检测限为10ng/mL、检测时间5min,与其他磺胺类药物交叉反应小,可用于多种食品样本的检测,且样本检测限为100μg/kg。结论：该方法操作简便、灵敏度高且特异性强,可实现对食品样品中磺胺二甲基嘧啶残留的快速检测。     

磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶在乙腈溶剂中的三元相图测定

建立一种HPLC同时分析测定溶液中磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸含量的方法,结果表明,以乙腈-磷酸水溶液(p H=3.15)为流动相,两者体积比为18∶82时,能使磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸在9min内迅速分离,该法精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于2%,磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸的平均回收率分别为98.73%、98.90%。在该基础上,采用溶液法制备磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶,分别在298.15、303.15 K时,建立共晶体在乙腈中的三元相图。采用XRD、DSC、SEM对磺胺二甲嘧啶、对羟基苯甲酸和在298.15K时部分干燥固相进行表征分析。结果表明,磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸-乙腈体系相图是对称相图,随着温度的升高,磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶区域增大,有利于共晶的形成,可根据相图的规律性制备磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶,提高磺胺二甲嘧啶的溶解度。     

基于PCN-225荧光分析法快速检测猪肉和牛奶中盐酸多西环素、甲硝唑和磺胺二甲嘧啶含量

为探索一种简便、快捷、灵敏检测猪肉和牛奶中的盐酸多西环素（doxycycline hydrochloride;DOX）、甲硝唑（metronidazole;MTZ）和磺胺二甲嘧啶（sulfadimidine;SM2）的方法;本研究合成锆基卟啉金属有机框架PCN-225荧光探针;利用其构建荧光传感器;测定DOX、MTZ和SM2这3 种抗生素的浓度。首先;对PCN-225的形貌、结构和性能进行表征优化;并采用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱等对PCN-225的传感机理进行分析;其次;对PCN-225检测3 种抗生素（DOX、MTZ和SM2）的传感性能进行研究。结果显示;本方法对DOX、MTZ和SM2表现出优异的选择性和灵敏度;检出限分别为4.70、5.30 nmol/L和4.84 nmol/L。最后;使用本研究建立的传感方法对市售猪肉和牛奶DOX、MTZ和SM2进行检测;回收率在94.7%～110.8%之间;相对标准偏差均不高于1.1%。由此可见;本方法在以简单、高效、灵敏和快速的方式检测DOX、MTZ和SM2方面表现出了巨大潜力。