二烯丙基硫醚铂(Ⅱ)络合物的合成与分析

以二烯丙基硫醚为原料合成组成为Pt[S(CH2CH＝CH2)2]2Cl2的二烯丙基硫醚铂(Ⅱ)络合物,并对其进行红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振分析.推测此络合物与顺铂的结构相似,为顺式平面四方构型.     

硅源对无定形硅铝物化性能的影响

以硅溶胶和九水硅酸钠为硅源,九水硝酸铝为铝源,采用分步沉淀法制备一系列不同硅铝比的无定形硅铝,通过XRD、BET和NH₃-TPD等考察硅源对无定形硅铝物化性能的影响。结果表明,以九水硅酸钠为硅源制备的无定形硅铝比表面积和酸性均明显优于以硅溶胶为硅源制备的无定形硅铝;以九水硅酸钠为硅源,在SiO2质量分数为55%时,该无定形硅铝呈现出最大酸量和高的比表面积,作为性能优异的催化材料将具有良好的应用价值。     

铂族金属单原子催化剂的制备、表征技术研究进展

单原子催化不仅将多相催化领域研究从纳米尺度深入到了原子尺度,有助于从原子层次研究和认识非均相催化反应过程,也使得进一步提高活性铂族金属原子利用率、降低催化剂成本成为可能。基于国内外多年来在单原子催化领域取得的研究成果,介绍了铂族金属单原子催化剂的制备方法与表征技术,总结归纳了不同制备方法的参数控制关键、适用范围,以及不同表征数据分析、存在的问题与挑战。在不同表征技术融合创新的基础上,对于铂族金属单原子催化剂的可控制备技术尽早实现工业化应用提出了展望。     

水热晶化法制备RhCeZrLaNdOx催化剂及其性能研究

采用水热晶化法一步制备了RhCeZrLaNdOx系列催化剂，测定其比表面积、储氧量和还原温度等性能参数，并进行结构和形貌表征，研究了制备过程中水热晶化温度和时间、表面活性剂等条件对催化剂性能、结构和形貌的影响。结果表明，以月桂酸作为表面活性剂，在160℃水热晶化4 h制备的催化剂具有较大的比表面积、较高的储氧量和较低的还原温度，微观结构为四方相的固溶体纳米颗粒。与传统浸渍法制备的Rh/CeZrLaNdOx催化剂比较，水热晶化法制备的催化剂对CO还原NO具有更好的低温催化活性。     

响应曲面法优化水溶液氯化溶解纯铑粉

利用响应曲面法中心组合设计(CCD)对水溶液氯化溶解纯铑粉的工艺参数进行优化,分别选取反应温度、酸度、时间、氧化剂用量四个主要影响因子,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,铑的溶解率影响因子的显著顺序为:温度>时间>酸度>氧化剂用量,优化后的工艺条件为:反应温度90 min,温度90℃,氧化剂/铑粉质量比6.25,酸度8.7 mol/L,铑粉溶解率的预测值为97.13%,实际值为96.58%,响应曲面法优化模型准确有效。     

采用配体交换法制备贵金属纳米粒子修饰电极的研究

选择8个碳链长度的烷基双硫醇分子在电极表面自组装构筑Au-SHSAM模板,然后将由弱保护剂四辛基溴化铵(TOAB)稳定的小尺寸Au、Ag、Pd和Pt纳米粒子通过纳米粒子与电极上巯基之间的强相互作用(M-S)将其表面的弱保护剂TOAB替换的方式,成功实现了贵金属纳米粒子在巯基模板电极表面的自组装,利用循环伏安法(CV)和扫描隧道显微镜(STM)对纳米粒子修饰电极在H2SO4溶液中的电化学行为以及纳米粒子在电极表面的形貌进行了表征,发现可以通过调节浸泡时间控制纳米粒子在电极表面的覆盖度。该方法新颖、简单而且具有一定的普适性。     

无中性标记物的毛细管电泳离解常数测定方法

系统研究了无需借助中性标记物的毛细管区带电泳测定离解常数的方法。记录电泳过程中流经毛细管柱溶液电流随时间的变化,发现存在两个电流突跃。其中第二个电流突跃所对应的迁移时间,与样品中不带电荷的中性物质的迁移时间相当;当样品中不含(也未添加)中性物质时,只要按照电泳实验中普通的溶样方式(用水、有机溶剂或稀释的背景电解质溶液作为溶剂),样品区带电导必然小于背景电解质溶液的电导,也会观察到第二个电流突跃。利用第二个电流突跃,并结合分析物的迁移时间,可求出分析物在不同酸度条件下的淌度值,进而用淌度值与pH及Ka间的非线性依赖关系,进行非线性拟合求出相应的离解常数。文中测定了几种有机酸碱的离解常数,结果与文献值吻合。     

金属改性对M/HZSM分子筛性能的影响

以HZSM分子筛为载体,采用浸渍法制备系列改性分子筛M/ZSM-5(M=Fe、Cu、Mn和Ce)。采用XRD、BET、NH_3-TPD、H_2-TPR和NO-TPD等手段对改性分子筛的基础特性进行了研究。研究表明,M/HZSM的物相结构与HZSM一致,比表面积出现不同程度的减小,孔径轻微变大,总体酸量下降;NO吸脱附试验中,除Fe/HZSM外,其余改性分子筛对NO的吸附均比HZSM强;H_2-TPR试验表明,通过金属改性可有效调控分子筛的氧化还原特性。     

以拟薄水铝石为铝源合成中孔氧化铝

对工业原料拟薄水铝石进行改性研究,通过拟薄水铝石中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,制备出孔径集中分布在中孔范围的中孔氧化铝,并对制备条件进行考察。利用XRD、TG-DTA和N_2吸附-脱附等技术对样品的性能进行表征。结果表明,酸性条件下(pH=1),合成的氧化铝具有较集中的中孔孔径[(3～6)nm]分布。     

汽车催化剂试样消解方法的研究进展

试样的消解方法是样品分析预处理的研究热点之一。针对汽车催化剂中铂族金属（主要是铂、钯、铑）的预处理和检测问题，归纳总结了催化剂试样的消解方法（主要是酸溶法、碱熔融法、火试金法），阐述其利弊，为分析和测试铂族金属选择适宜的试样预处理方法，并对其今后的发展进行了展望。