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研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线。首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100~1500℃)和高温段(1500~1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度。实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9%,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm。 相似文献
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在前期Ge-Sb-Te基相变存储材料Ge2Sb2Te5靶材和薄膜制备研究的基础上,分别选取掺杂5.6%(原子分数)的Sn,Bi作为添加剂对其进行掺杂改性。采用热压法制备出高主相含量、高致密度六方结构Ge2Sb2Te5基靶材。常温下沉积的薄膜为非晶态,经150~350℃退火处理,薄膜相结构经历了由非晶态到立方相再到六方相的相转变过程。掺杂5.6%(原子分数)的Sn在入射光波长为500 nm时的反射率对比度相比未掺杂薄膜提高了14%,该薄膜潜在的光存储性能更好。掺杂Sn,Bi后结晶态与非晶态间的电阻率差异度有所增加。 相似文献
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γ-Ce2S3型红颜料的制备研究 总被引:6,自引:1,他引:5
描述了以工业纯的二氧化铈为原料 ,以无水碳酸钠为添加剂 ,硫磺、氩气和氢气为控制气氛 ,采用两段法制备红颜料硫化铈的新工艺 ,研究了掺钠量和合成温度对产品性能的影响规律及后处理工艺。实验结果表明 :nNa∶nCe在 0 . 2~ 0 . 3范围内 ,产品硫化铈颜色深红 ;适宜的烧成温度范围为 10 0 0~ 115 0℃ ;氟处理试验结果表明 ,当NH4 F溶液浓度为 5 0~ 10 0g·L- 1 时 ,可明显提高红颜料硫化铈的鲜艳程度 ,产品红颜料硫化铈的色度坐标可达到 :L 3 7~ 40 ,a 5 4~ 5 7,b 3 9~ 42。 相似文献
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掺Co3+和Li+的LiMn2O4晶体结构和电化学性能研究 总被引:4,自引:2,他引:4
以尖晶石LiMn2O4,Li2CO3和Co3O4为原料,采用固相烧结法合成了尖晶石锰酸锂的改性产物。X射线粉末衍射分析表叫,改性产物保持了LiMn2O4的立方尖晶石结构。采用Rietveld方法进行结构精修表明,掺杂元素进入了晶胞中的16d位置,改性产物结构分子式可写成[Li]s4[Mn2-x Lix/4Co3x/4]16a[O4]32e。随着钻和锂掺杂量的增加,产物16d位置中更多的锰被取代,锰离了平均价态逐渐升高,锰和氧的结合键能增加,键长下降,晶格参数减小。电性能测试表明,锰酸锂掺杂钴、锂后,循环稳定性提高,比容量稍有降低。当锂、钴掺杂量为锰酸锂的0.025倍时.综合性能最佳。 相似文献
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应用基于全势缀加平面波方法(Full LineAugmented Plane Wave,FLAPW)的第一性原理计算软件Wien2K,对尖晶石LiMn2O4和其理想脱锂终点Mn204化合物进行了研究。优化得到了二者及体心立方相Li的晶体结构,脱锂前后晶格参数以及O原予占位的变化规律和实验结果相一致;采用Rietveld方法计算了脱锂前后LixMn2O4的理论X射线衍射图谱,二者之间的变化规律,和采用同步X射线衍射对竞放电过程的尖晶石LiMn2O4结构进行分析得到结果相一致;理论预测了LiMn2O4的平均放电电压为4.05V,和实验结果相吻合。 相似文献
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用LiMn2O4和碳酸锂制备了锂改性的锰酸锂产物,循环性能和比容量测试结果表明随着碳酸锂加入量的增加,循环稳定性逐渐增强,而比容量有逐渐下降的趋势。循环伏安测试结果表明,LiMn2O4及其改性产物具有两对氧化还原峰。随着碳酸锂加入量的增加,两对氧化峰和还原峰峰电位差呈逐渐下降趋势,说明了锂脱嵌的可逆性越来越好;氧化(或还原)峰之间的分形变得不明显,峰形逐渐宽化,说明锂离子两步脱嵌过程变得越来越不明显。研究表明锂离子脱出和嵌入的总量随着碳酸锂量的增加而减少。XRD结果显示,随着碳酸锂加入量的增大,晶格常数逐渐降低,晶格逐渐收缩,结构稳定性增强。 相似文献
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针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50%的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1~5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝. 相似文献
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分别以98:2(质量比)的ZnO–Al_2O_3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺。结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284W×cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093W×cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5′10~(-4)W×cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关。煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6′10~(-4)W×cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求。 相似文献