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1.
当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。  相似文献   
2.
杨晓滔  曾荷峰  付仕梅  马媛  方卫  鲁瑞智 《贵金属》2022,43(S1):160-162
试验采用脉冲红外吸收法和热导检测法测定NiPt合金中的氧和氮含量。对TC-400氧氮分析仪的测定条件,样品的制备、清洗,称样量等进行了实验。试样氧的相对标准偏差(RSDn=11) 5.08%~9.56%,加标回收率95~107%;氮的含量小于0.001%,加标回收率为96%~105%。方法可满足生产分析的要求。  相似文献   
3.
对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量,扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。  相似文献   
4.
通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践,分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源,建立了数学模型,计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量,扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。  相似文献   
5.
研究了钯氧化铝催化剂中铝含量的EDTA络合滴定法。通过对影响试样溶解、络合及滴定诸因素条件的研究,考察了溶(熔)剂种类、容器材质、滴定前处理方式等对滴定结果的影响,最终建立了高压消化罐+HCl-HF-H2O2/铂金坩埚+碳酸钠-硼砂碱熔+氟化物置换-EDTA络合滴定测定钯氧化铝催化剂中铝含量的2种方法。方法的加标回收率99.18%~100.94%,相对标准偏差优于0.5%。能够满足铝含量准确测定要求。2种方法均已用于5个钯氧化铝催化剂标准样品中铝元素的定值。  相似文献   
6.
采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0 mL以内,经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%,加标回收率为99.66%~100.04%,满足样品中钯含量测定的要求。  相似文献   
7.
研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%~102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。  相似文献   
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