碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明，方法测定含量范围0.1%~10%，精密度(RSD)为2.0%~2.5%，加标回收率为96.9% ~102.8%，可满足实际物料中钌含量测定的要求。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法。研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果。结果表明:加入20～40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃1,130℃恒温10 min,熔炼时间50～60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑。方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～xxxx g/t铂钯铑的分析。     

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.     

原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑

研究(Sn63Ph37)95.7Au4Sb0.3合金中Sb含量的测定方法.合金以盐酸-硝酸混合酸低温溶解,用原子吸收光谱法直接测定合金中锑的含量.结果表明:合成样回收率为99.43%～100.29%,相对标准偏差(RSD)为0.265%,锑含量的测定范围为0.10%～1.0%.     

贵金属超细丝材截面的EBSD与三维重构表征

贵金属超细丝材常用于精密电子功能器件的关键位置,但由于其加工成品尺寸微细传统技术无法准确表征超细丝材的微观精细结构。采用聚焦离子束-电子背散射衍射(FIB-EBSD)联用的超细丝材截面制样与表征方法,精确表征出了4种不同材质贵金属超细丝材的晶粒、取向、织构以及晶界等微观结构信息;而3D EBSD三维重构技术将微观结构分析实现为3D动态过程,更加直观地反应出超细丝材的真实微观结构信息。     

自动电位滴定仪测定氯化钯中钯量

利用自动电位滴定仪,以光度电极为指示电极,二甲酚橙溶液为指示剂,锌溶液为标准滴定溶液,建立了二甲基乙二醛肟沉淀析出-EDTA容量法测定氯化钯中的钯量。对电极波长、二甲酚橙溶液加入量、搅拌速度等滴定条件进行探究。对样品进行平行测定11次,计算相对标准偏差(RSD)为0. 14%;加标回收实验中,回收率为99. 99%～101. 05%,结果表明:该自动电位滴定法精密度、准确度都很高,满足日常分析要求。     

原子吸收法测定镀铑铜丝废料中的铑

用盐酸-过氧化氢溶解样品,加入镧盐抑制干扰,在10%盐酸介质中,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑.并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰.该法加标回收率在98.97%～102.10%,相对标准偏差0.563%.方法操作简便,快速,准确度及精密度高.     

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

研究了样品经试金炉熔炼、灰吹后,除去锡、铅和锑,用硝酸分金,重量法测金的方法.样品相对标准偏差0.369%,加标回收率大于99%,结果令人满意.     

原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠

在5%盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量。波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0～2.0μg/mL,线性相关系数为0.9999。研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响。方法的加标回收率为94.7%～101.5%,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL。