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目的采用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测牛血清中四环素类药物残留。方法采集6个牛血清样品进行添加检测,设定控制点,样品结果与控制点比较。评价免疫反应体系的特异性和灵敏度。测得控制点后与样品结果比较,大于控制点则为阴性,小于控制点则为阳性。结果采用此方法短时间可出检测结果,四环素类检测限为20μg/kg。该方法特异性强,操作方法简单便捷。结论此方法作为初筛方法,测得阳性结果时则需采用其他检测方式进一步确证。该方法保持了家畜鲜活状态,减少了商家的损失,既能快速得到检测结果,又能达到检测牛血清中四环素类药物残留的要求。 相似文献
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目的建立一种用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测饲料和牛血清中吡喹酮药物残留的方法。方法样品经乙腈/水提取液提取,过固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子检测模式对吡喹酮药物的定量离子和定性离子进行监测。结果 8 min内完成目标化合物的分离分析。吡喹酮在0.05、0.1和0.5 ng/m L添加水平的回收率为75.0%~99.0%,相对标准偏差小于5.4%(n=6)。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定食用活动物体内的吡喹酮药物残留。 相似文献
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QuEChERS法联合在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定鱼肉中16种农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对鱼肉样品中的16种有机磷、菊酯和氨基甲酸酯等农药残留进行测定。方法首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如油脂和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS联用法分析。结果在线GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,鱼肉样品的回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。线性范围0.01~0.05μg/mL,相关系数0.9961~0.9998。结论本研究建立的方法步骤简单、可操作性强、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短分析周期。 相似文献
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为了快速准确地评估风电机组行星轮系疲劳寿命,根据行星轮系输入转矩与风速的分布关系,编制了不同风速下对应的二参数威布尔随机载荷谱,并用雨流计数法对载荷谱进行统计处理;在ANSYS中对行星轮轮系进行有限元分析,得到齿轮结构应力响应;依据Minner线性累积损伤理论,结合n Code Design Life对行星轮系进行疲劳寿命估算。着重分析了风电机组在启动风速、额定风速及年平均风速工况下的行星轮系疲劳寿命,获得各齿轮疲劳损伤状况,为风电机组行星轮系疲劳强度设计提供理论依据。 相似文献
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目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测水产品暂养池水中常见重金属元素(镉、铬、铅、铜,锌、砷等)含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法,通过测量质谱的峰面积来测定试样中元素的浓度。结果该方法能在3min中内完成6种目标元素的分析,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),检出限满足样品检测要求。结论该方法精密度高,检测速度优于现有标准中的原子吸收法和常规分光光度法,适用于及时快速监测暂养池水质环境,保证暂养池水质和生物安全药物残留。 相似文献
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目的 15批玉米样品检测玉米赤霉烯酮,其中有2批样品疑似阳性。通过本实验对结果进行确证。方法比较流动相采用等度洗脱(乙腈:水=65:35)时重复进标准样品和疑似样品对保留时间的稳定性影响,采用等度洗脱时不同流动相配比(乙腈:水分别为65:35和55:45)时标准样品的出峰时间,以及流动相采用等度洗脱(乙腈:水=55:45)时,不同溶解液配比(乙腈:水为65:35和乙腈:水:甲醇为46:46:8)标准品的出峰时间。结果排除干扰,确定此两批玉米样品中玉米赤霉烯酮呈阳性。结论多方面对疑似阳性结果进行确证,为日常玉米样品的检测提供了可靠、科学的验证依据。 相似文献
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5~15 min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%~104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%~12.3%。5种农药在0.01~0.1 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01 mg/kg。 相似文献