锑矿石化学物相分析方法精密度的确定与评估

长期以来化学物相分析方法的精密度一直没有得到科学的量化控制,实验室间的精密度更是缺少控制限要求。实验在建立我国具有代表性锑矿石化学物相分析方法的过程中,按照标准GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》,通过配制6个水平的协作试验样品,选择Al_2O_3、TFe(以Fe_2O_3形式表示)、CaO、MgO、Sb、S等主量组分或元素进行均匀性检验,检验结果 F值均小于临界值4.39,表明试验样品是均匀的。组织8家实验室进行协作试验,获得锑总量和3个锑矿物相中的锑随质量分数(m)变化的重复性限(r)和再限性限(R),结果表明,在确定的矿石中总锑和各矿物相中锑的重复性限和再现性限中,总锑的重复性限和再现性限最小,均小于锑矿石各相态分析的重复性限和再现性限,化学物相分析方法重复性限和再现性限参数验证了化学物相分析误差主要来源于串相误差的基本特性。锑矿石化学物相的精密度为锑矿石化学物相分析标准方法的建立和质量控制提供了依据。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%~102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

全自动矿物分析仪在砷矿化学物相分析样品加工粒度选择中的应用

化学物相分析样品的粒度对其物相分析结果的影响众所周知,但如何控制样品的粒度,鲜见系统的研究报道。实验在验证建立我国具有代表性砷矿石的化学物相分析方法的过程中,通过对照不同粒度的样品其砷矿物相分析结果,分析各相态之间的变化,得出2类砷矿试样(以雌黄雄黄为主的砷矿和以毒砂为主的砷矿)的粒径均应控制在小于0.100mm,才能使其化学物相分析的结果准确可靠;同时将全自动矿物分析仪(MLA)应用于不同粒度试验样品砷矿物单体解离度的测定,将物相分析结果的变化与相关矿物的单体解离度联系起来,从而证实试样粒度对矿石化学物相选择性分离的影响与其物相单矿物的解离度有关,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿,当雌黄和雄黄的单体解离度大于75%时,其物相分析结果是准确可靠的,而对于以毒砂为主的砷矿,样品的加工粒度应控制毒砂的单体解离度大于88%为宜。     

新疆中泰某金矿矿石性质研究

对新疆中泰某金矿矿石的成分、矿物组成、矿石粒度以及矿石结构等进行了详细研究。该矿中自然金主要存在于石英脉中,粒度大小以粗中粒为主,载金矿物黄铁矿中未见包裹金。该金矿属于石英脉型,矿物组成简单,易解离,属易选型矿石。根据工艺矿物学研究结果,该金矿宜采用重-浮联合工艺流程进行选别。