火花放电原子发射光谱类型标准化校正方式的探讨

在国内,火花放电原子发射光谱分析广泛使用类型标准化进行方法校正。在国外,标准和文献中鲜见使用此方法的相关论述。类型标准化主要采用平移校正和转动校正两种方式,哪种方式更加合理也鲜见报道。国外设备类型标准化的默认设置优先采用转动校正方式,相关国内标准对最优校正方式的规定尚不明确,此默认设置的合理性有待探讨。实验选用低合金钢20CrNi2Mo、R407标准样品和不锈钢317L、0Cr18Ni9标准样品,引用国内相关标准,以正确度临界差为评判依据,模拟类型标准化样品和待测样品“十分接近”和“接近”两种情况下平移校正和转动校正的数据正确度。经数据统计分析,平移校正分析结果均满足要求,转动校正结果在“接近”情况下部分元素不满足要求。结合相关国家标准中元素含量范围和精密度数据进行分析,通过计算允许最大偏倚量并制作曲线图方式展开分析,得出如下结论:在满足文中类型标准化控制要点前提下,分析设置更适合于采用平移校正方式。     

精细控压钻井技术在滨104x1井试验与应用

滨104x1井是评价大港油田港东油田港17104区块西断块含油气情况的一口评价井,本井采用二开封固馆陶地层,而主力油气层沙一存在异常高压,东营组地压力系数低,三开同一个裸眼段存在多个高、低压同时存在的压力系数,常规钻井技术不能满足钻遇异常高压层后,需要提高钻井液密度,来平衡地层压力,而造成上部东营地层薄弱,产生下喷上漏的井下复杂,从而造成井控风险大,本井设计从3000m开始应用精细控压钻井技术,通过合理的压力控制,降低钻井液密度维持钻进,确保钻进作业安全顺利的进行,保护好油层,安全顺利完井,减少事故复杂,从而结余钻井成本,该技术的应用,为开发港17104区块高压含气井优化井身结构,降低成本,提供了技术借鉴、积累了宝贵的实践经验。     

不同工艺生产多醋龄镇江香醋挥发性成分比较

采用HS-SPME方法结合GC-MS技术分析比较5种不同醋龄传统手工和现代工业生产镇江香醋挥发性成分。5种不同醋龄的2种镇江香醋共检测出包括酸类、醇类、酯类、醛类、酮类、杂环类和其他类共78种挥发性成分。现代工业生产镇江香醋采用酿酒酵母进行纯种发酵,其发酵效率比传统手工镇江香醋的多菌种混合发酵的效率高,除4年醋龄镇江香醋以外,其他醋龄的现代工业生产镇江香醋所含有的挥发性成分总含量都比对应醋龄的传统手工镇江香醋高。2种工艺生产的镇江香醋挥发性成分总含量随醋龄变化不大,但不同类别挥发性成分随醋龄变化显著。传统手工镇江香醋的酸味、醇香、果香味更柔和,现代工业生产镇江香醋的酸味、醇香、果香味更浓郁。乙酸、乙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、3-甲基丁醛、苯甲醛、2, 3-丁二酮、3-羟基-2丁酮、糠醛和四甲基吡嗪等化合物,对镇江香醋的特征风味有重要作用。     

四川盆地下志留统龙马溪组结核体发育特征及其沉积环境意义

目前,对于四川盆地下志留统龙马溪组结核体发育特征及其对黑色页岩段沉积环境指示意义的研究甚少。为此,以该盆地川南—川东坳陷及周缘的露头和钻井资料为基础,通过分析自然伽马、岩石矿物、薄片、地球化学等资料,并结合围岩岩相、地球化学、电性等地质特征的研究结果,探究龙马溪组结核体的发育特征,揭示其对沉积环境的指示意义。研究结果表明:①龙马溪组结核体产出层位与岩相特征区域差异大,结核体层在川南—川东南坳陷区发育于Coronograptus cyphus、Demirastrites triangulatus笔石带中,以钙质硅质混合页岩相、钙质黏土质混合页岩相、黏土质硅质混合页岩相和钙质页岩相为主,在川东—鄂西坳陷区发育于Demirastrites triangulatus、Lituigrapatus convolutus笔石带中,以黏土质硅质混合页岩相、硅质页岩相和钙质硅质混合页岩相为主;②结核体层自然伽马曲线呈低谷响应特征,核体中心富集钙质或硅质,边缘富集黏土质和有机质;③结核体层多赋存于TOC介于0.8%～2.4%、黏土含量超过40%、脆性指数低于50%的碳质页岩和黏土质页岩中,与优质页岩不共生;④鲁丹阶结核体层可作为川南坳陷腹部Coronograptus cyphus带中段对比标志层,埃隆阶结核体层不能单独作为区域对比标志层;⑤结核体主要形成于同沉积—早期成岩阶段,发育于前陆挠曲初期和前陆挠曲发展期,是前陆期深水—半深水陆棚相快速沉积的产物,结核体层的空间分布特征反映出前陆挠曲坳陷自南向北迁移。结论认为,结核体层与笔石、斑脱岩密集段相结合,对于笔石带分层和优质页岩分布研究具有重要的参考价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在钒钛磁铁矿中钒化学物相分析中的应用

钒钛磁铁矿中钒的化学物相分析一般测定硫化物中钒、钛磁铁矿中钒、硅酸盐中钒和钛铁矿中钒共4项。其中硫化物中钒利用强氧化剂分离,钛磁铁矿中钒利用其强磁性磁选分离,硅酸盐中钒利用氟化铵-硝酸分离,最后从残渣中得到钛铁矿中钒,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒。试验对钒钛磁铁矿中钒的相态划分进行了统一,对各相态浸取溶剂进行选择及优化,确定分析谱线并计算检出限。按照实验方法测定3个矿区钒钛磁铁矿中总量钒和各相态钒,总量钒和钛磁铁矿中钒的测定结果与分光光度法测定值相一致;各相态钒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)大部分在5%以内。各相态钒加和与总量钒进行比较,相对偏差在5%以内,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。     

西澳某锂辉石矿石浮选试验

西澳某锂辉石矿石Li2O品位为1.22%,有用矿物为锂辉石和锂云母,脉石矿物主要为石英、长石等。该锂辉石矿矿石结构以细粒结构为主,偶见粗粒结构、包晶结构;构造为块状构造和浸染状构造。锂辉石是最主要的含锂矿物,呈他形粒状晶体产出,晶面伴有纵纹多为银白色和褐色,锂辉石和石英、长石等脉石矿物紧密共生,相互交错,锂辉石最大粒度为0.5 mm×0.4 mm,最小为0.03 mm×0.04 mm。矿石在磨矿细度为-0.105 mm占70%的情况下,沉降脱泥后以Ty+油酸钠为组合捕收剂,Na_2CO_3和NaOH为调整剂,CaCl_2为锂辉石的活化剂,采用1粗2精2扫、中矿顺序返回流程处理矿石,可获得Li_2O品位为5.52%、回收率达70.90%的锂精矿,较好地实现了锂辉石的回收。