燃烧碘量光电滴定法测定含氯地质样品中硫

燃烧碘量法是分析硫的经典方法,但将其应用于地质样品分析时,样品中的氯会对测定产生干扰。实验在对助熔剂、样品燃烧分解温度和滴定方式优化的基础上,以数学方程校正法消除了氯对硫的干扰,建立了燃烧碘量光电滴定法测定地质样品中硫的方法。实验表明,控制温度为1250~1300℃时样品可充分燃烧分解;采用低空白值的二氧化硅做为燃烧助熔剂有效降低了方法的检出限;利用以硒光电池电位变化指示终点的方法即光电滴定法替代传统的目视滴定法可弥补因视觉观察而产生的误差,提高了测定结果的准确性。在不同性质(水系沉积物、岩石和土壤)国家标准物质中加入优级纯氯化钠进行氯的干扰试验,结果表明,氯对硫的干扰量与氯的含量呈线性关系,据此,得到了对氯干扰进行校正的数学方程。方法检出限为17.4μg/g、测定下限为58.0μg/g。采用实验方法测定不同性质的地质国家标准物质(土壤和水系沉积物)中硫,结果与认定值的相对误差(RE)为-3.41%~+5.00%,对数差(ΔlgC)为-0.015%~+0.022%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.75%~2.5%。     

介孔磷酸铝催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

以硝酸铝和磷酸为原料,采用柠檬酸法制备了介孔磷酸铝材料Al PO,利用BET、XRD和FT-IR等分析方法对材料的物化性能进行了表征。通过催化葡萄糖转化制备5-羟甲基糠醛(HMF)的反应研究了其催化活性。对材料P/Al物质的量比,反应温度,反应时间,催化剂用量和反应底物浓度的考察表明,当n(P)/n(Al)=1:1时,10%(wt)的催化剂用量,在150℃条件下催化葡萄糖反应5 h后,HMF的收率可达35%。     

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法，并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验，该方法可靠，易于操作。