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1.
主要介绍了基于Eclipse平台的船用柴油机关键零件工艺规划支持系统的实现方法,详细讨论了该系统平台的功能配置和主要功能模块,论述了工艺资源的管理与建模,以及定位方案的分析与管理过程,切削模型的实现与管理过程,并讨论了某类零件的切削参数优化方法.这些内容都是以产品的高效高速切削加工为背景进行探讨的,并在企业中得到了成功应用,为将工艺规划技术应用于其它零件的工艺设计奠定了基础.  相似文献   
2.
采用铂替代钯合成了以二叔丁基苯基膦[(t-Bu)_2PPh]和卤素(Cl、Br)为配体的Pt(Ⅱ)配合物。以氯化铂(PtCl_2)和溴化铂(PtBr_2)为起始原料,二甲亚砜(DMSO)为溶剂,在氮气保护下与二叔丁基苯基膦反应,得到目标化合物。结果表明,Pt[(t-Bu)_2PPh]_2Cl_2产率为96.9%,Pt[(t-Bu)_2PPh]_2Br_2产率为94.1%,2种化合物的纯度均大于99%。通过元素分析、核磁共振(~1H-NMR)分析和单晶X射线衍射(XRD)分析测定了目标化合物的化学结构,结果显示,配合物均为trans-四配位的平面正方形配合物,Pt(Ⅱ)处于配位平面的中心,分别与2个Cl或者Br和P键合,形成4配位的平面四边形的结构,2个卤素原子和膦配体处于反位。  相似文献   
3.
建立了同时测定舒尼铂中乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷及1,4-二氧六环共5种残留有机溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱为分离柱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为载体溶剂,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。在选定条件下,5种有机试剂分离度良好,在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999;加标回收率为98.68%~ 101.05%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.07%;检测限为0.32~2.64 μg/mL;定量限为0.81~6.59 μg/mL。测定结果满足舒尼铂中5种有机溶剂残留量限值检测要求。  相似文献   
4.
巨少英  高安丽  李雪  余娟  陈力 《贵金属》2022,43(1):16-21
采用3种不同的有机膦配体,设计和合成出3个有机膦钯(II)配合物,测试和表征了它们的化学结构,分别为trans-{Pd[(t-Bu)2PPh]2Cl2}、trans-[Pd(Amphos)2Cl2]、cis-[Pd(Xantphos)Cl2] ((t-Bu)2PPh=二叔丁基苯基膦、Amphos=二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦、Xantphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)。在2个Suzuki和1个Sonogashira偶联反应模型上,测定了它们的催化活性,考察了膦配体对钯分子偶联催化剂活性的影响,发现膦配体对催化活性有重要影响,且对应不同的反应模型其影响程度不同,影响机制与膦配体的配位能力和分子的空间体积有关。  相似文献   
5.
以醋酸钯(PdAc2)与亚硝酸钾(KNO2)为起始原料,水为溶剂,合成四亚硝基钯酸钾(K2[Pd(NO2)4]),产率为96.5%。采用溶剂挥发法培养出其单晶,经X射线单晶衍射分析证实:此晶体由中心对称的[Pd(NO2)4]2-配阴离子,K+阳离子和2分子结晶水组成,为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4953(5) nm,b=7.0134(5) nm,c=7.1473(5) nm,α=118.784(2)°,β=101.050(2)°,γ=98.085(2)°,Z=1,Pd-N键长为2.014 nm和2.037 nm,∠N-Pd-N为91.70(4)°,且Pd2+位于4个N原子组成的平面四边形的中心。采用恒电位仪在室温下测试其循环伏安图,测得其还原峰电位(Ep)为-0.51 V (vs. SCE)。  相似文献   
6.
李雪  张阳阳  刘学  巨少英  高安丽  姜婧  余娟 《贵金属》2020,41(S1):139-145
合成了2种用作前驱体的新型水溶性的金属复合离子型化合物羟基四氨合铂二水合物([Pt(NH3)4](OH)2.2H2O)和羟基四氨合钯([Pd(NH3)4](OH)2)。采用元素分析、红外光谱以及1H-NMR对产物进行了结构表征;用热重-差热(TG-TDA)测试其热分解特性,考察配合物的热稳定性能;对比评价制备DOC催化剂的性能。结果表明,TG-DTA测试显示这2种配合物分解温度均在200~400℃范围内,热稳定性能良好,制备得到的DOC催化剂具有较好的催化活性。  相似文献   
7.
以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(Ⅱ)(Pd Cl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍摩尔分数的氯亚钯酸钠水溶液,50℃反应得到配合物,产率为96.5%。采用核磁共振(1H NMR)及单晶X射线衍射(XRD)对产物化学结构进行测定和解析。1H NMR显示,2个苯环及4个甲氧基上的氢核信号的化学位移、峰面积与目标化合物对应一致;单晶XRD确定其晶体为单斜晶系空间群为C2/c,获得了相应的键长和键角参数。  相似文献   
8.
测定了新型抗肿瘤洛铂衍生物cis-[trans-1,2-双(氨甲基)环丁烷·3-氧代-1,1-环丁烷二羧酸合铂(Ⅱ)](LLC-1903)在D_2O和DMSO-d_6中的~1H NMR,并进行比较、分析和归属。对2种溶剂中的~1H NMR谱图差异进行了解释,提出在水溶液中由于氢键的形成,导致在环丁烷上的2组CH_2处于不同的空间位置,氢谱出现明显的分裂。  相似文献   
9.
合成了一种用作前驱体的、中性、具有冠状结构的新型水溶性四核钯配合物十一水·醋酸亚胺合钯([CH_3COO)_4Pd_4(NH_2)_4]·11H_2O),用元素分析和X射线单晶衍射仪(XRD)对其结构进行了表征,用热重-差热(TG-TDA)测试其热分解特性。结果表明,该化合物为正交晶系、Pccn空间群,其晶体它的结构是以4个(CH_3COO)Pd片段分别和4个-NH_2配体桥接,形成八原子的环状四核钯的配合物,也获得了该配合物的键长和键角等参数。TG-DTA测试显示化合物分解峰出现在231.4℃(低分解温度),该配合物中不含氯、膦和硝酸根,可作为新型的钯前驱体。  相似文献   
10.
在微压状态下,以95%的乙醇为溶剂,三氯化铑、乙烯等为原料,合成了Rh(I)中间体,产率85%;再以该中间体、1,5-环辛二烯、四氟硼酸银和(+)-1,2-双((2S,5S)-2,5-二甲基膦基)苯为原料,四氢呋喃为溶剂合成了Rh(I)手性催化剂,产率91.09%。采用元素分析、1H-NMR、13C-NMR、MS-ESI+和IR对其化学结构进行了表征。以合成抗高血压药物雷米普利为反应模型进行催化活性评价,结果表明,该手性催化剂与商业对照品的催化活性相当,转化率≥70%,产品光学纯度≥98%。  相似文献   
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