隔膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以金为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极为参比电极、盐酸溶液为电解质,采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了制备过程中金的阳极行为以及实验条件氯离子浓度、pH、双氧水含量对制备过程的影响,并对反应机理进行了分析探究。结果表明：实验所得样品化学式为HAuCl₄.4H₂O,实验过程中基本上无金的损失,产率可达94%以上;电化学测试表明,金被电解为Au₃₊^发生在0.8-1.3V之间,致钝电压为1.3V;在pH为1.0的情况下最佳制备条件为电解电压1.25V,双氧水加入量5mmol,;在电解过程中减小电解液pH、增大电解液中氯离子浓度可以促进金的电解,此外峰电位随着pH的减小而降低;奈奎斯特图表明制备过程受电荷转移与扩散混合控制,随着溶液中Cl_-^{浓度的增大与双氧水的加入},扩散控制影响减弱由混合控制向电荷转移控制过渡。与传统工艺比较,隔膜电解法制备氯金酸具有无污染、易操作、安全性高、盐酸损失小等优点。关键词：氯金酸;电解法;金;盐酸中图分类号：TG146 文献标识码： A 文章编号：1003-5214 (2020) 01-0000-00     

一种化学还原镀金液复合配位剂的研究

目的研究由乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、乙二胺四亚甲基膦钠(EDTMPS)和柠檬酸三铵(C_6H_5O_7(NH_4)_3)组成的复合配位剂,在不同浓度及pH下,对金沉积速率、镀金液稳定性、金镀层结构及性能的影响。方法用化学镀的方法在树脂基体上先预镀覆Cu-Ni-Pd金属层,然后制备金镀层。采用正交实验法,研究复合配位剂浓度及pH对金层沉积速率、镀金液稳定性、结合力、光亮度的影响。借助扫描电镜及能谱,分析不同优化组合镀液配方制备的镀层形貌及成分。结果以镀金沉积速率为评价指标时的最优组合为A_2C_3D_3B_2,以镀液稳定性为评价指标时的最优组合为A_2C_2B_3D_2,以镀层结合力为评价指标时的最优组合为A_2D_2B_2C_2,以镀层光亮度为评价指标时的最优组合为A_3C_1D_2B_2。将4个单一评价指标的最优组合重复实验,实验结果表明,当EDTA-2Na为15 g/L、EDTMPS为3 g/L、C_6H_5O_7(NH_4)_3为30 g/L、pH为6.0时,镀液稳定性最高,可达6 MTO;镀层沉积速率最快,可达0.0066μm/min;镀层结合力可达5级,光亮度可达1级。结论采用EDTA-2Na、EDTMPS和C_6H_5O_7(NH_4)_3组成的复合配位剂,在适当的pH下能够提高镀层沉积速度及镀液稳定性,改善镀层表面形貌。     

正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的合成工艺优化及电化学性能

采用高温固相法合成锂离子电池富镍三元材料LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂,对其工艺条件进行优化,对产物进行X射线衍射（XRD（,扫描电镜（SEM（以及电化学性能分析。结果表明：在氧气气氛下,锂与金属元素摩尔比为1.05:1、烧结时间15 h、烧结温度750℃为最佳合成工艺条件。按最佳工艺合成的样品在1C首次放电容量高达174.9 mA·h·g^-1,50次循环后比容量为158.5 mA·h·g^-1,容量保持率为90.62%,表现出良好的循环稳定性。XRD和SEM表征表明,在氧气气氛下烧结的样品有良好的层状结构,阳离子混排程度小,具有较好的类球形,粒径均匀分布在10~20 μm。循环伏安（CV（和电化学阻抗（EIS（结果表明,工艺条件的优化有助于提高正极材料的电化学性能。     

离子膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以Au为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、盐酸为电解质，采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了氯金酸制备过程中Au的阳极行为以及实验条件(Cl^–浓度、电解液pH、H₂O₂含量)对制备过程的影响，并对反应机理进行了探究。结果表明，实验所得样品化学式为HAu Cl₄·4H₂O，氯金酸产率可达94.57%;Au被电解为Au³⁺发生在阳极电位0.83～1.30 V(vs.SCE)之间，致钝电位为1.3 V(vs.SCE)；电解过程中减小电解液pH、增大电解液中Cl^–浓度可以促进Au的电解，峰电位随着pH的减小而降低；本实验条件下最佳电解条件为：电解电位1.25 V(vs.SCE)、电解液pH为1.0、Cl^–浓度1.0 mol/L、H₂O₂含量5 mmol。Nyquist图表明，氯金酸电解制备过程受电荷转移与扩散混合控制，随着溶液中Cl^–浓度...