电解精炼制备高纯铟的电化学行为研究

考察了铟电解精炼中铟离子浓度以及氯化钠浓度对铟电解的电化学行为影响,并运用X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDS)分析了阳极异常产物。结果表明,当铟离子浓度为70 ～80 g/L、NaCl浓度为100 g/L、电解液pH值为2～2.5、电流密度为55 A/m~2时,经辉光放电质谱(GD-MS)检测分析得铟的主含量达到99.9997%以上,各杂质均达到5N高纯铟YS/T 264-2012的标准。当铟离子浓度大于100 g/L时,阳极铟在溶解时有少量以In+的形式进入溶液,在阳极板上发生歧化反应生成黑色海绵铟;同时阳极板上析出的白色物质主要为InOHSO_4 (H_2O)_2,由于In~(3+)浓度过高水解沉淀析出,使电解液条件恶化阴极产品质量不达标。     

高纯铟电解精炼提纯方法的研究

本文研究了铟电解精炼提纯的方法及工艺。设计了以铟离子浓度、NaCl浓度、电解液pH值以及电流密度为实验因素的L9(3,4)正交实验,以期能够获得铟电解精炼较优工艺参数。结果显示,当铟离子浓度为70 g/L、NaCl浓度为60 g/L、电解液pH为1.5、电流密度为65 A/m2时,样品的电解精炼效果最好,铟的主含量达到99.9998%以上,其他杂质达到5N高纯铟YS/T 264—2012的标准。     

不同剪切速率下锡银铜系/镍金焊点的断裂行为研究

对锡银铜系高可靠性焊料合金的研究虽然已经较为广泛,但是缺乏对其焊点在不同应变速率下的剪切强度和断裂模式的研究。本文将牌号为SAC305和Innolot不同成分的锡银铜系焊料合金锡膏印刷在镍金镀层(Ni(P)/Au)上回流成BGA焊点,采用DAGE 4000 HS焊接强度测试仪进行不同剪切速率下的剪切性能测试,并对其剪切曲线、剪切强度及断裂能进行计算和分析,再采用金相显微镜和扫描电子显微镜(SEM)对焊点界面微观结构及断口进行表征分析。结果表明：合金本身成分的差异导致焊点界面金属间化合物层(IMC层)厚度和分布存在差异,随着剪切速率的增加,SAC305和Innolot合金焊点的强度总体上都随之增加,且焊点的断裂模式由焊点基体内部的韧性断裂向界面金属间化合物脆性断裂发生转变,Innolot合金由于其他金属元素添加导致的强化作用使得其剪切强度得到较大提升而塑性损伤。     

空心结构ZnSn(OH)6立方体制备及其可见光催化性能研究

以乙酸锌、锡酸钠、氟化铵为原料,利用NH₄F刻蚀,采用水热法制备了尺寸250 nm的空心结构ZnSn(OH)₆立方体,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)等来表征ZnSn(OH)₆的晶体结构、形貌和光学性能,研究水热时间对ZnSn(OH)₆形貌的影响,通过降解亚甲基蓝(MB)来探索不同形貌的ZnSn(OH)₆的光催化性能。结果表明,水热2 h制备的ZnSn(OH)₆具有完整的空心结构,且对亚甲基蓝(MB)在可见光下降解效率最优,在降解过程中·O^2-起主要作用,其稳定性良好。说明空心ZnSn(OH)₆立方体光催化材料是一种具有广阔应用前景的可见光催化降解材料。     

Ag含量对Sn-20Bi-0.7Cu焊料中金属间化合物形成与生长的影响

研究了Sn-20Bi-0.7Cu-xAg焊料凝固和时效过程中的物相生长动力学。通过实验和数值分析相结合分析了Ag含量和时效条件对界面结构和生长的影响,实验中对Sn-20Bi-0.7Cu分别添加了质量分数0.1%、0.4%、0.7%、1.0%、1.5%的Ag。为验证焊接接头的服役可靠性,在85℃和85%的湿度条件下,将接头放置0、10、30、50、100、200和500 h。采用扫描电镜等设备分析时效过程中界面化合物的形貌、厚度和分布,分析了β-Sn的形核界面和取向。结果表明,焊料中Ag含量的增加可以抑制界面Cu₆Sn₅层的生长,等温时效期间金属间化合物(Cu₆Sn₅+Cu₃Sn)的生长为扩散控制机制。焊接时形成的扇贝状表面在时效时消失,这表明在垂直于界面方向上的生长机制变为稳定性增长,说明Ag₃Sn有效降低了Cu₆Sn₅的生长动力。     

焦磷酸哌嗪协同次磷酸铝阻燃聚丙烯复合材料性能

为提高聚丙烯(PP)的阻燃性能,以焦磷酸哌嗪(PAPP)和次磷酸铝(AHP)为原料,通过熔融挤出的方式制备了不同质量比的PP复合材料,采用极限氧指数(LOI)、UL94垂直燃烧、热重分析(TG-DTG)、锥形量热(CONE)和扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对PP复合材料热稳定性及阻燃抑烟性能进行分析,研究PAPP和AHP不同配比对阻燃性能的影响。结果表明,PAPP和AHP膨胀阻燃剂的加入大幅提升了PP复合材料的阻燃抑烟性能,当PAPP和AHP质量比为4∶1,总添加量为25%时,PP复合材料LOI达到31.5%,通过UL94垂直燃烧V-0级,800℃残炭率为23.16%,说明PAPP和AHP两者发挥了较好的协同阻燃作用。此外,其热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)、烟释放速率(SPR)和总烟释放量(TSP)都得到大幅降低,SEM结果表明阻燃成分在PP复合材料表面形成了连续、致密的膨胀炭层,提升了材料的阻燃和抑烟性能。     

代汞缓蚀剂用氧化铟粉末的制备

采用沉淀法, 以精铟、硝酸、氨水为原料, 纯水为底液, 制备出了纯度、粒度和分散性良好的氢氧化铟沉淀物, 该沉淀物经过喷雾干燥、煅烧得到符合代汞缓蚀剂用粉末状氧化铟。沉淀法制备氧化铟粉末的适宜工艺为: 反应温度85 ℃, 硝酸铟溶液中铟离子浓度0.8 mol/L, 硝酸铟溶液滴加速度400 mL/h, 机械搅拌转速900 r/min, 煅烧温度850 ℃, 煅烧时间2 h。此工艺条件下所得氧化铟样品纯度高于99.99%, 粒度分布均匀, 各杂质含量符合国家标准, 满足电池代汞缓蚀剂的使用要求。     

氩离子溅射锡氧化物及焊料合金的光电子能谱探究

利用X射线光电子能谱(XPS)及深度剖析技术,定量研究了SnO和SnO₂在不同氩离子束能下化学损伤。0.5、1、2 keV的离子束能溅射后,SnO₂无明显化学损伤;而SnO则出现不同程度的还原,分别产生了7.0%、15.3%、20.6%的Sn单质。实验还表明,同离子束能不同电流下,Sn²⁺还原程度相差无几。因而利用XPS及深度剖析技术对Sn焊料进行表面分析时,须选用尽可能低的束能以减少化学损伤。定性讨论了Sn价带,4d和3d电子层的图谱特征,并确定了用Sn 3d5图谱进行Sn价态的定量分析。利用获得的Sn⁰、Sn²⁺、Sn⁴⁺图谱参数,以模拟波峰焊的锡铜焊料为例,定量分析了Sn价态随深度的变化,结果表明,氧化层最表面主要为SnO₂并逐步过渡到SnO。     

高纯无水三氯化铟制备关键技术与提纯方法

将常压蒸馏、减压蒸馏、溶剂纯化几种常规工艺联合,解决高纯无水三氯化铟制备中脱水、提纯等技术难题,最终确定了制备高纯无水三氯化铟的最佳优化参数:投料比(BUOH/结晶水)为35∶1、常压蒸馏温度125℃、分解温度230℃、分解时间1 h。真空升华提纯后可得到高纯无水三氯化铟,产率≥95%,纯度99. 999%以上。     

从专利角度分析锡铋合金焊料的发展趋势

本文对锡铋合金焊料领域的专利申请情况进行了统计分析,发现全球专利申请整体呈震荡上升的趋势,但近几年有下降的趋势,而我国的专利申请呈上升趋势,在2007年超过日本成为全球专利申请数量最多的国家。但日本作为Sn-Bi系焊料的研究较早的国家之一,已在全球布局多项专利,且锡铋合金焊料均以四元及以上合金体系构成,即多元合金化的锡铋合金焊料是未来发展的方向。此外,锡铋合金焊料除成分改进之外,还有通过添加纳米颗粒、碳纳米管、纤维或硼化物颗粒增强的锡铋合金焊料,我国在该领域已经有相关专利,并在日本和美国进行了布局,但该领域的专利在海外布局的数量不多。因此,我国应该加强在多元锡铋合金焊料以及增强型锡铋合金焊料等方面的专利布局。