电位滴定测定催化剂中银的分析方法

研究了用电位滴定法测定催化剂中银的含量,选用728Metrohm电位滴定仪。(Metrohm AG)银电极为指示电极。在硫酸介质中连续滴定银中的氯化银。用电位滴定法判断终点的方法,比之用指示剂指示终点的方法更客观准确。特别是针对有沉淀、有色或浑浊的试样下,电位滴定能排除这些干扰因素。原有方法采用硝酸溶解银催化剂试样,在硝酸介质中会造成氯化银流失,使后续测量的数据不准确。本方法改用硫酸溶样,具有高选择性、简便快捷精准。测定范围:Ag10.00%~80.00%     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量,存在样品难分解、流程复杂等问题。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸分解样品,加入氢氧化钠使铁、锰、钒、镍、铜等元素形成沉淀,而钨以钨酸盐形式存在于溶液中以达到分离,用氯化亚锡-三氯化钛作还原剂,在盐酸介质中,将钨(Ⅵ)还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色的络合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨的分析方法。实验表明:钨的质量浓度在2.0～12.0μg/mL范围内与其对应的吸光度符合朗伯比尔定律,相关系数为0.999 8。将该实验方法用于测定4个废催化剂样品中钨含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.54%～1.99%之间。按照该实验方法测定4个废催化剂样品中钨,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果一致。     

硫酸亚铁铵滴定法和高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰

铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量。试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法。在pH 6.0~7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法。铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼、硅对两种方法的测定结果影响较小,可忽略。若存在钒和铈,在硫酸亚铁滴定法中需进行校正扣除。将两种方法用于铝锰合金样品分析,硫酸亚铁铵滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.36%~0.50%,加标回收率为99.2%~100.8%。高锰酸钾电位滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.68%,加标回收率为99.2%~100.7%。选取AlMn20合金,采用标准方法GB/T 20975.7—2020进行方法验证,用F检验和t检验确定了两种方法都与标准方法有较好的一致性。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化钆中20种痕量元素含量

建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化钆中20种痕量元素含量的分析方法。在优化的实验条件下,分别采用He碰撞模式和NH₃原位质量模式消除了Fe、As、Yb、Lu受到的质谱干扰,考察了基体效应以及不同内标元素的校正效果,方法定量限在0.003~0.63μg/g之间,RSD(n=7)≤5%,加标回收率在90%~115%之间。本方法可以用于高纯氧化钆中包括Yb和Lu在内的痕量元素含量的直接测定。     

直读光谱与电感耦合等离子体发射光谱测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍的方法比较

通过对比试验,从样品前处理、测定结果等方面对直读光谱法（OES）与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行分析。结果表明,两种方法无显著差异,OES的前处理更简单,检测速度更快,但对样品大小、形状要求较高,无法对直径过小的钢铁样品进行检测,而ICP-OES更符合对不同形状钢铁的检测需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

LIBS法定量分析钛合金中的合金元素

采用波长1064 nm Nd:YAG固态激光器对钛合金样品进行激发,中阶梯光栅光谱仪作为分光系统,时间分辨增强型(ICCD)检测器检测光信号,激光诱导击穿光谱(LIBS)分析方法对钛合金中合金元素的含量进行测定。实验优化了延时时间参数以提高方法分析性能,并最终确定最佳延时时间为2μs。在优化的实验参数下对TC11钛合金系列标准样品中的5种元素Al,Mo,Zr,Fe,Si绘制标准曲线,并对TC11样品中合金元素的含量进行定量分析。结果表明,Al,Mo,Zr,Fe,Si各元素的方法检出限分别为8.98×10~(-4),8.43×10~(-4),4.99×10~(-4),1.73×10~(-4),4.03×10~(-4)。TC11样品中Al,Mo,Zr,Fe,Si含量(质量分数)分别为6.84%,3.24%,1.55%,0.11%,0.26%。采用t检验法将LIBS测定结果与国标方法 GB/T 4698的结果进行对比,验证方法的准确度,Al,Mo,Zr,Fe,Si元素的t值分别为1.37,1.63,0.82,0.61,1.83,均小于95%显著性水平下的临界值t0.05,6=2.45。说明对钛合金样品成分进行定量分析,激光诱导击穿光谱是一项快速、有效的分析技术,分析结果具有可靠性。     

镁锂合金低能耗等离子电解氧化膜层的制备与耐蚀性研究

目的 在保证膜层耐蚀性能的前提下,降低镁锂合金等离子电解氧化过程中的能量消耗.方法 分别使用常规NaOH-Na2SiO3电解体系与自研的NaOH-Na2SiO3-Na2B4O7-Na3C6H5O7·2H2O(柠檬酸钠)低能耗电解体系,对LA91型镁锂合金进行等离子电解氧化,并探究其放电过程.采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、掠入射X射线衍射仪(GIXRD),表征等离子电解氧化膜层的表面形貌、元素组成、物相组成.通过电化学极化曲线、盐雾试验,测试膜层的耐蚀性.结果 使用低能耗体系对镁锂合金进行等离子电解氧化处理,可将膜层的单位体积能耗降低至12.87 kJ/(dm2·μm),节约能耗约50.34％.在两个体系中制备的膜层表面均产生等离子电解氧化的特征性孔洞.低能耗体系膜层孔洞数量较少,但孔洞直径差异较大,孔隙率为14.21％;常规体系膜层孔洞大小均匀,但数量较多,孔隙率为13.93％.两个膜层表面的主要元素均为O、Mg、Na和Si.在低能耗体系中制备的膜层,主要物相为方镁石型MgO,而在常规体系中制备的膜层,物相组成较为复杂.盐雾试验和电化学极化曲线结果显示,在两种体系中进行等离子电解氧化,均能提升镁锂合金的耐蚀性.低能耗等离子氧化处理后,镁锂合金的腐蚀电流密度降低约3个数量级,腐蚀速率降低约2个数量级,自腐蚀电位正移0.261 V,有效地提升了镁锂合金的耐蚀性,并且耐蚀性的提升程度要优于常规体系.结论 使用低能耗体系电解液进行等离子电解氧化,能够形成孔洞特征不同于常规体系的等离子电解氧化膜层.与常规体系下制备的膜层相比,其厚度、孔隙率并无较大差异,但能够在节约较多能耗的情况下制备出耐蚀性能更好的等离子电解氧化膜层.     

玻璃层下指纹的高频超声成像

分层介质结构中,各层声阻抗的差异很大,层间材料常常存在较高的声衰减和频散特性,普通超声的扫描图像较难反映出介质的层间结构信息。对高频超声波透过水和玻璃层后进入模拟人体指纹形状的树脂介质中的传播特性进行分析,使用高频超声换能器,以C扫描的方式激发与采集分层介质中的超声波宽频谱信号,得到时域波形数据,然后通过传播理论得到波形特征,使用特定时域峰值成像算法提取出玻璃层下的界面特征信息,从而得到高成像精度指纹的超声检测图像。