微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。     

降低氯化银沉淀对铋吸附的研究

足银样品用硝酸溶解后,直接加入盐酸沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铋含量,计算加标回收率和相对标准偏差(RSD),发现氯化银沉淀对于铋吸附能力较强,回收率低,达不到检测要求。用盐酸沉淀加入EDTA络合剂和硫氰化钾沉淀去除银基体,都能降低氯化银沉淀对铋的吸附,加标回收率达到85%~99%。     

一件和田玉、石英岩拼合摆件的鉴定特征

近期,在国家黄金钻石制品质量监督检验中心收到一件＂和田玉＂摆件,经常规宝石学测试及红外光谱分析,此样品为一件和田玉、石英岩拼合石。拼合和田玉摆件在市场很少见到,而且外观具有极大的迷惑性,望广大商户和消费者多加注意。     

金基体多元素标准溶液的稳定性检验

为消除金溶液中基体的影响,配制了金基体多元素标准溶液,采用ICP-AES法对此标准溶液中Ag、Cd、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Zn元素浓度进行稳定性测试,并利用线性拟合法进行数据分析。结果表明,金基体多元素标准溶液在12个月内浓度无显著性变化,证明溶液在避光和15~30℃环境下可以稳定贮存。     

浅析原子荧光法测定水和废水样品中汞的影响因素

原子荧光法检测环境样品汞、砷、硒,从采样到化验室检测过程中砷、硒都非常稳定,受外界干扰很小,但由于汞具有蓄积性,某一环节稍不注意就会影响检测结果。本文从采样到实验室各个环节分别阐述了对实验结果有影响的各个因素,以保证实验检测结果的准确性。     

充填南红玛瑙的鉴别

南红玛瑙在珠宝市场上随处可见,随着南红玛瑙的热销,玛瑙的处理手段也是不断增加。最近,在商场上看到很多的充填南红玛瑙冒充天然南红玛瑙销售,笔者在市场上选取了一些充填玛瑙样品,经宝石显微镜、紫外荧光灯、红外光谱仪、Diamond View TM测试,结果表明:在宝石显微镜下可见充填南红玛瑙存在通达表面的开放裂隙,少量裂隙中可见充填物;在紫外线下可见裂隙处的蓝色荧光;在Diamond View TM下可见裂隙处强的蓝色荧光现象。根据目前市场情况,此种方法处理的南红玛瑙在证书中应该定名为玛瑙(处理)或充填玛瑙,并在备注中指明处理方法。     

海水珍珠的鉴定特征

采用宝石显微镜和X荧光能谱技术,无损鉴定海水珍珠。在宝石显微镜下,海水珍珠多数可见同心圆状的生长结构特征,而淡水珍珠不具有这种结构。利用X荧光能谱仪,设定同样工作条件,获得珍珠的能量色散图谱,定性分析珍珠中主量元素和微量元素的关系。其中,锰元素的吸收峰和锶钙比对鉴定珍珠的品种具有重要意义。海水珍珠中均不含有锰元素,而淡水珍珠绝大多数含有锰元素。海水珍珠的锶钙比大于0.30,而淡水珍珠的小于0.25,并且海水珍珠的锶Kα的吸收峰强度高于钙Kβ的吸收峰强度,而淡水珍珠的锶Kα的吸收峰强度低于钙Kβ的吸收峰强度。综合利用珍珠的生长结构、锶钙比、锶钙的吸收峰强度可以快速、无损、有效地鉴定海水珍珠。     

一种杜马斯定氮仪的校准方法

本文给出了一种杜马斯定氮仪的校准方法,通过示值误差和测量重复性的测试总结了校准的试验条件和试验方法。实验结果表明:测试高中低3种不同浓度标准物质,最大示值误差为0.3%,数据准确性好;氯化铵测量重复性为0.1%,相对标准偏差小。