银氧化锡合金废料电解综合回收工艺研究

采用直流电解法和化学法回收银氧化锡(AgSnO2)合金废料中的银和锡。优化得到的电解银工艺参数为:槽电压1.5~3.0 V,电解周期为24 h,电解液中Ag⁺浓度为150~260 g/L,HNO3浓度为15~20 g/L,同极距120~140 mm,极板排布为六阴极五阳极间隔交替排列。一个周期银氧化锡废料电解银直收率接近95%,主体纯银粉在阴极析出。富含氧化锡的阳极泥和残极用硝酸浸出少量残余银,不溶渣还原熔炼回收锡,硝酸浸出的含银溶液中加入氢氧化钠调节pH值到10,沉淀得氧化银,500℃焙烧得到单质银。废料中的银和锡均得到有效回收。全流程银的回收率不低于99%。     

草酸银中银的还原重量法测定

采用水合肼还原重量法测定草酸银中银含量,平行测定5次,测定的相对标准偏差小于0.04%,加标回收率99.96%~100.02%,干扰试验显示:0.1 mg的Zn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺不干扰银的测定。该法与其他方法相对比,样品取样量大,操作简单,可满足生产现场测定的要求。     

电积法从银电解废液中回收银的研究

研究了电沉积法从银电解废液中提取高纯银的工艺。考察了电解槽槽电压、银电解废液pH、酸度调节试剂对电沉积银的影响。结果表明,用20%氨水将银电解废液pH调到3,电解槽槽电压为1.8 V,电流密度为60 A/m~2,温度35℃,电沉积25 h后,银回收率大于99%,银粉达到国标(GB/T4135-2002)IC-Ag99.99%的纯度要求。     

从失效钌锌催化剂中回收钌的工艺研究

钌锌催化剂是液相法苯选择加氢制环己烯的高效催化剂，用量大、贵金属含量高，研究失效钌锌催化剂中钌的回收具有重要意义。本研究提出了一种从失效钌锌催化剂中回收钌的方法，并通过实验优化了工艺条件。最佳工艺条件为，1) 焙烧:在650 ℃下焙烧4 h，球磨至80目；2) 碱熔:失效催化剂:氢氧化钠:高锰酸钾(质量比)为1:2:0.5，在650 ℃下熔融5 h；3) 蒸馏:于95 ℃通氯气蒸馏钌2 h。在最优条件下，钌直收率97.66%，产出的三氯化钌质量符合标准要求。