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为对铜冶炼中间物料分金渣中的铂和钯进行准确、快速的分析,建立了火试金富集 电感耦合等离子发射光谱(ICP AES)法测定分金渣中铂和钯的方法。研究先利用火试金法将试样中的铂、钯预富集得贵金属合粒,合粒经硝酸分金,王水溶解后,在10%王水介质下用ICP AES同时测定铂和钯。该研究对熔剂配料方案、灰吹温度、ICP AES分析谱线、测定的介质和酸度等试验条件进行优化,确定了最优试验条件;同时,通过试验确定合粒溶解过程中的氯化银沉淀和其他共存元素不会干扰铂、钯的测定。此外,精密度试验和加标回收试验验证了该方法的可行性。按照该方法测定分金渣中的铂和钯量,RSD为0.46%~2.02%,精密度高,准确度好,加标回收率为99.50%~101.14%,取得了满意的结果。试验结果表明,该方法能够满足铜冶炼分金渣中铂、钯的日常快速准确的测定要求。 相似文献
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准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑。一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求。为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法。实验表明,在50 mL密闭消解罐中加入0.2 g样品,以王水(1+1)溶解,于160 ℃干燥箱中消解6 h,可将样品完全溶解;再选择合适的分析谱线消除谱线干扰,可实现ICP-AES对铂钯精矿中各元素的测定。在最优的实验条件下,各元素的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1%~0.001 6%。实验方法用于测定实际铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.33%~4.8%,加标回收率为96%~103%。 相似文献
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葛素志 《有色冶金设计与研究》2020,(1):11-14
介绍了硫化物沉淀法、萃取法、吸附法、硫酸亚铁还原法、电解法等几种从废液中回收低含量稀贵稀散金属的常用方法,指出几种方法各自的优缺点。根据环保标准和技术发展趋势判断,吸附法与离子交换法将越来越受到关注。 相似文献
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建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义。分金渣经锍镍试金预处理,用6 mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,趁热过滤,沉淀经王水(1+1)密封消解,以103Rh和193Ir为测定同位素,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对分金渣中铑和铱的测定。对锍镍试金配料、溶解锍镍扣的盐酸浓度、封闭消解温度和时间等条件进行了考察。通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰,选用185Re作为103Rh的内标,203Tl作为193Ir的内标消除了信号漂移的影响。在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列,结果表明,铑、铱在10~50 μg/L质量浓度范围内分别和铑、铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限分别为0.58 μg/L和0.035 μg/L,定量限分别为1.74 μg/L和0.11 μg/L。按照实验方法测定6个分金渣试样中铑和铱,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%~4.9%之间,加标回收率在90%~103%之间。根据分金渣实际物相组成以及铑和铱的含量,使用金粉(wAu>99.99%)、银粉(wAg>99.99%)、铂粉(海绵铂,wPt>99.97%)、钯粉(海绵钯,wPd>99.97%)、纯铑粉(海绵铑,wRh>99.97%)和纯铱粉(海绵铱,wIr>99.97%)研磨均匀混合后制备分金渣模拟试样,按照实验方法进行测定,测定值与理论值相一致。 相似文献
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本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO3混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。 相似文献
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新一代铜电解液绿色净化新技术实现了净化电解液中铜与杂质砷、锑、铋的定向分离,解决了脱杂过程产生砷化氢和酸雾有毒有害气及物料重复冶炼等问题,砷有效开路,无有害气体产生,实现了清洁绿色生产。替代了原工业生产阴极铜电解液电脱铜诱导净化除杂工艺,所需脱除的铜全部富集并直接生产A级阴极铜产品,电耗降低55%,实现传统冶炼向绿色清洁冶炼转型。 相似文献
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铜转炉吹炼是火法炼铜的关键工序,其终点判断与炉寿、铜产率和直收率紧密相关,目前现有人工经验、仪器测定和物料平衡法等终点判断方法均存在一定的局限性。理论上铜转炉吹炼造渣期终点与渣含Fe是否达标有关,而不同Fe含量渣样呈现不同的图像特征,鉴于此,基于图形识别的特征向量提取原理,分别采用卷积神经网络(CNN)算法与支持向量机(SVM)算法,构建了铜转炉吹炼造渣期渣含Fe预测模型,为图像识别技术在铜转炉吹炼终点判断中的应用奠定数模基础。两种模型的实例分析表明,卷积神经网络的训练集预测准确率98%,测试集预测准确率约50%;支持向量机模型的训练集预测准确率99%,测试集预测准确率62%。 相似文献