PtIr高温合金电火花线切割工艺参数优化研究

为了提高PtIr高温合金电火花线切割加工的表面质量及减少切割边缘毛刺,研究电流、脉宽、脉间距对PtIr合金电火花线切割加工效果的影响。结果表明：加工过程的参数对材料的表面粗糙度及边缘毛刺有重要影响。对电火花线切割加工工艺参数进行了优化,电流为5 A、脉宽5μs、脉距5μs时、加工速度150步/S、钼丝直径0.1 mm时加工效果最佳,表面粗糙度Ra值为0.14μm,切割精度公差可控制在±0.006 mm内。     

铱配合物(Ir(ppy)2(SFO))的合成及结构表征

在乙二醇单乙醚介质中,将二聚体Ir2(μ-Cl2)(ppy)4和辅助配体2-噻吩甲酰三氟丙酮(SFO)在碱性条件下,加热回流反应,一步生成了铱配合物Ir(ppy)2(SFO),产率85.2%。采用核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR)和质谱等分析表明产物为目标配合物。     

一种联吡啶类铱配合物的合成及光物理性能测试

以2-(2,4-二氟苯基)吡啶为主配体,2,2''-联吡啶为辅助配体,设计合成出了一种联吡啶铱配合物[Ir(dfppy)2(bpy)]PF6 (dfppy = 2-(2,4-二氟苯基)吡啶,bpy = 2,2''-联吡啶)。通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱和X射线单晶测试表征了配合物的化学结构,通过光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能。结果表明,配合物的最大发射波长为515 nm,发光颜色为绿光。     

不同贱金属合金化活化溶解铑的工艺研究

开展了铝、锌、锡合金化活化溶解铑的研究,分别考察了铑与活化剂质量比、活化温度、活化时间对铑溶解率的影响。结果表明,在铑/铝质量:1:10,活化温度1200℃,活化时间为80 min的条件下,铑的溶解率98.9%;在铑/锌质量比1:10,活化温度750℃,活化时间30 min的条件下,铑的溶解率99%以上;在铑/锡质量比1:12,活化温度1100℃,活化时间40 min的条件下,铑的溶解率97.7%。     

制备条件对卡斯特铂催化剂稳定性影响的研究

研究了四甲基二乙烯基二硅氧烷(MviMvi)用量、反应温度、反应时间、其他因素对制备卡斯特铂[Karstedt铂]催化剂的影响,对其结构进行了探析。结果表明,n(MviMvi)/n(氯铂酸)比值为14:1,70 ℃下回流反应1.5 h为适宜反应条件,制备出的卡斯特铂催化剂的室温稳定性达6个月。制备过程的优化,优势结构的获得以及低挥发物质的及时去除都有利于卡斯特铂的稳定性。     

络合掩蔽-离子色谱法测定氯亚钯酸中硝酸根

建立了络合掩蔽-离子色谱法，测定氯亚钯酸(H2PdCl4)溶液中的硝酸根含量。用乙二胺(en)将阴离子[PdCl4]^2-转化为[Pd(en)2]²⁺阳离子，用银柱除氯，避免大量氯离子拖尾影响阴离子的测定。采用高容量阴离子色谱柱，以5-15-35-5 mmol/L KOH在线梯度淋洗，抑制电导检测氯亚钯酸中的硝酸根含量。结果表明，常见阴离子对测定结果无干扰，方法在0.05~4.0 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系，相对标准偏差为0.8%~3.4%，加标回收率为93%~110%，满足产品质量检测要求。     

化学沉淀法制备Mo-Ru钎料粉末的组织结构及钎焊性能研究

采用水合三氯化钌和钼酸铵在红外灯下化学共沉淀反应、通氢还原制备Mo-Ru粉末钎料。利用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射及差热分析等技术,研究粉末的形貌、成分、熔化温度、钎料与钼片、多孔钨的钎焊性能。结果表明:用化学沉淀法制备粉末大部分是MoRu化合物颗粒、少量Mo、Ru单质粉末及微量SiO2,粉末粒度D80≤6 μm,熔化后与钼片及阴极多孔钨基体浸润性良好,熔化温度为1959.7~1969.6 ℃,与相图上MoRu共晶钎料的熔化温度接近。     

从含有机铑液体中提取铑的工艺研究

本文提出了一种从羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂废液中提取铑的方法。该方法涉及如下过程和条件:羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂有机废液，加入氢氧化钠，加热至沸腾，分批次缓慢加入还原剂，煮沸1 h以上，以使铑从液体中尽量还原出来，过滤分离铑粉，在750 ℃下通氢进一步还原后，再在王水、氢氟酸中煮沸、以除去存在的杂质，可得纯度≥99.9%的金属铑。     

用含钌废渣批量制备四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)

以醋酸钌废渣为原料，在熔剂中，碱熔，水浸，获得含钌溶液；再在以硫酸为介质，对钌溶液进行氧化蒸馏，钌被氧化为RuO₄；将适量的氢氧化钠和四丙基氢氧化铵溶于适量的水中，在低温条件下，再通入RuO₄气体，得到绿色固体四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)，以钌计产率为99.76%。该制备方法实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，步骤易操作、产率高，易实现产业化批量生产。     

一种三(三苯基膦)二氯化钌的批量制备方法

以水合三氯化钌和三苯基膦作为原料，在氩气保护下，甲醇做溶剂，批量合成出了一种三(三苯基膦)二氯化钌。通过优化合成原料的摩尔比例，反应时间，得到最佳批量制备方法，并采用元素分析、核磁共振谱和红外光谱表征了它的化学结构。本合成方法操作简单，产率高，适合批量化生产。