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1.
《中国测试》2019,(10):53-61
以探究烟碱-苹果酸盐晶体结构为目的,采用溶液反应法制备获得烟碱-苹果酸盐,溶液重结晶得到烟碱-苹果酸盐的单晶体。通过单晶X射线衍射分析法解析得到烟碱-苹果酸盐由一个加氢的烟碱阳离子(二价)与一个苹果酸阴离子(二价)组成,其化学计量式为C14H20N2O5,其中烟碱与苹果酸分子以离子键和氢键结合。晶胞参数为:正交晶系,P212121空间群,a=7.629 3(16)?,b=8.160 4(12)?,c=24.030(4)?,α=β=γ=90.00°。相互作用能分析结果表明:在以烟碱为中心,3.8?距离范围内,烟碱分子与周围分子存在12种不同的相互作用能。其中,烟碱分子与最近的苹果酸分子由于形成N2-H2…O2氢键而具有最大的总相互作用能(–23.4 kJ/mol)。能量框架研究结果表明:烟碱-苹果酸盐总体能量框架主要由形如正方体的能量框架单体组合而成,在正方体能量框架单体内部有较小的相互作用能(圆柱体半径较小)连接。该研究制备得到烟碱-苹果酸盐及其单晶体,通过实验与理论分析相结合的方式,系统分析烟碱-苹果酸盐的晶体结构,探究共晶中烟碱与苹果酸分子间的相互作用关系。 相似文献
2.
采用多靶磁控溅射系统,使用AlCrTiZrNb合金靶和Si靶制备了不同Si_3N_4厚度的(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜,样品基底为单晶硅。通过X射线衍射仪(XRD)、高透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和纳米压痕仪对样品进行微观组织的表征和力学性能的测量。实验结果表明,随着Si_3N_4层厚度的增加,样品的结晶度和力学性能均先增加后减小,XRD图谱中出现面心立方相结构。在Si_3N_4层厚度为0.5 nm时,(111)衍射峰强度达到最大值。说明薄膜结晶度最强,薄膜的硬度和弹性模量也达到最高值,分别为30.6,298 GPa。通过对样品的横截面的形貌观察,发现当Si_3N_4层厚度为0.5 nm时,多层膜的多层结构生长良好。在(AlCrTiZrNb)N层的模板作用下,Si_3N_4层从非晶态转变为面心立方结构,与(AlCrTiZrNb)N层之间形成共格外延生长结构,(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜的强化可归因于两调制层之间形成的共格界面。 相似文献
3.
通过OM、SEM和XRD对高W镍基高温合金进行组织观察与分析,研究了W含量对镍基高温合金凝固组织的影响规律。结果表明,当W含量为14%(质量分数,下同)时,镍基合金中无α-W相析出。当W含量高于16%时,合金凝固期间可析出α-W,并且随W含量提高,合金的晶粒尺寸由1.04 mm减小至0.17 mm,共晶含量由6%增至10%;W含量对在枝晶间/枝晶干内的γ'相尺寸及形态无明显影响。由于α-W的析出温度较高,在凝固期间首先析出,并在残余液相收缩作用下,α-W向液相核心处发生转移并长大;同时α-W可作为异质形核的核心,降低枝晶形核的临界形核功,使18%W合金获得较小的晶粒尺寸。此外,在不同取向枝晶汇聚生长的作用下,残余液相中Al、Ti等元素形成较高的浓度梯度而发生共晶转变,这是18%W合金中共晶含量较高的主要原因。 相似文献
4.
将光伏废料经酸洗除杂后,与硅粉按85∶15的质量比配料,以聚乙二醇做结合剂,成型为10 mm×10 mm×20 mm的生坯后,在1380℃保温2 h氮化制成Si3N4-SiC材料,然后研究了该Si3N4-SiC材料的抗氧化性和抗侵蚀性。结果表明:1)制备的Si3N4-SiC材料在空气气氛中抗氧化性较好,主要是由于其氧化产物Si2N2O和SiO2填充气孔,促进烧结,提高了试样的致密度。2)在静态熔盐(Na3AlF6)中的抗侵蚀性能较好,主要是由于Na3AlF6渗入气孔中,使其显气孔率降低。3)在动态熔盐中的抗侵蚀性相对变差,主要是由于CO2气体的搅拌和对Si3N4、SiC的氧化二者共同作用的结果。 相似文献
5.
采用Abaqus针对60Si2Mn钢制弹簧同一应力水平不同温度下的应力松弛结果进行有限元模拟。采用旋转方式建立由弹簧和平板构成的弹簧有限元模型,平板不参与分析。选择切向作用进行接触设置。网格划分结果为:共获得了10 846个C3D8R型弹簧单元,390个R3D4平板单元;应力松弛模拟结果与实验结果吻合较好,随着温度的增加,误差增加;100℃温度下,整个应力松弛过程中模拟结果均以一定松弛速率下降,模拟得到的稳定应力值略低于实验值,误差为3.8%,140℃和180℃下,误差分别为4.9%和16.8%。 相似文献
6.
使用扫描电镜、能谱、温度场实时采集等测试方法,研究了焊丝中Si含量对AA6063铝合金GMAW焊接头热裂纹敏感性的影响规律及机理. 结果表明,当焊丝为纯铝时,鱼骨试样的焊缝中心会出现细长的焊接裂纹;当焊丝中的Si含量为4.5% ~ 6%时,裂纹的长度变短,但是开裂距离明显增加;当焊丝中的Si含量达到11% ~ 13%时,试样焊缝无裂纹出现. 随着Si含量的不断提高,合金易出现裂纹的凝固温度区间先增大后减小;焊丝中Si含量的不同还会影响凝固后期金属液的流动性,使得焊缝晶界处的物相成分和形态都有明显的区别;同时,Si含量的提高会使得接头的冷却速度先增加后减小,从而导致应力状态改变,热裂纹敏感性先升高后降低. 相似文献
7.
8.
多孔氮化硅陶瓷材料因其能够充分发挥氮化硅陶瓷和多孔陶瓷两者的优异性能,广泛应用于机械、化工、海洋工程、航空航天等重要领域。制备孔隙率和孔隙结构可控、高强度、低介电常数的氮化硅多孔陶瓷是实现其应用的关键。本文在检索了大量国内专利文献的基础上,对氮化硅多孔陶瓷制备技术信息进行统计和分析,并对其未来技术发展进行了预测。 相似文献
9.
对K439B合金进行了1165 ℃/150 MPa,4 h热等静压处理,采用光学显微镜和扫描电镜对比研究了铸态和热等静压态K439B合金的显微组织。结果表明:铸态K439B合金存在0.25%的显微疏松,热等静压后显微疏松基本消除(0.013%)。与铸态相比,经过热等静压处理后合金中的γ/γ′共晶组织体积分数和尺寸减小,各元素分布更加均匀,凝固偏析系数均更接近1。铸态K439B合金枝晶干处γ′相尺寸和体积分数分别是116.9 nm和17.8%,枝晶间部位γ′相尺寸和体积分数分别为244.4 nm和24.9%。热等静压后合金枝晶干部位的γ′相尺寸及体积分数分别为148.0 nm和17.5%,枝晶间部位γ′相尺寸和体积分数分别为159.1 nm和22.8%。热等静压处理使合金枝晶干、枝晶间部位的γ′相尺寸、体积分数和形貌接近,同时γ′相分布变得均匀。 相似文献
10.
肾性贫血药物罗沙司他是在中国本土孵化、率先在中国获批的新药。利用溶液结晶法制备了罗沙司他-烟酰胺共晶(RDXT-N)、罗沙司他-肉桂酰胺共晶(RDXT-C)、罗沙司他-苯甲酰胺共晶(RDXT-B)以及罗沙司他-脯氨酸共晶(RDXT-P)四种共晶,并通过X射线粉末衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振氢谱分析法(1H NMR)来表征四种共晶。对罗沙司他四个共晶的固有溶出速率、溶解度和稳定性等性质进行了研究。固有溶出速率实验表明,在pH 4.5缓冲介质中这四个共晶的溶出速率均快于罗沙司他晶型A,其中罗沙司他-肉桂酰胺共晶的溶出速率最快,接近罗沙司他晶型A的10倍。平衡溶解度实验表明,在纯水中37℃条件下溶解度最大是罗沙司他-脯氨酸共晶,是晶型A的5.3倍。影响因素稳定性实验证明,罗沙司他-肉桂酰胺共晶和罗沙司他-烟酰胺共晶有着良好的湿热稳定性和光稳定性。因此,这些罗沙司他共晶可以为新剂型设计提供选择方案。 相似文献