类沸石咪唑骨架ZIF-8复合材料的研究进展

类沸石咪唑骨架(ZIF-8)材料具有比表面积大、孔道结构规则、水热和化学稳定性好、修饰方便及合成简单等优点。近年来,以ZIF-8为组分的复合材料如ZIF-8核壳粒子和ZIF-8膜等材料的设计、制备及应用研究受到了广泛关注。简要介绍了国内外关于ZIF-8基复合材料的研究进展。     

邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。     

咪唑类离子液体萃取分离高值废线路板浸出液中Au(III)的研究

以离子液体为新型萃取剂萃取稀贵金属具有萃取效率高、选择性强、清洁环保等优点，近年来不断被应用于湿法冶金领域，并取得一定研究成果。本文研究了咪唑类离子液体从高值废线路板浸出液中萃取Au(III)的行为。考察了萃取体系、萃取相比、萃取pH值、萃取时间对Au(III)的影响。结果表明，DBC+[BMIM][NTF2]萃取体系可实现室温下绿色、高效萃取Au(III)，对Au(III)选择性强，不与Ni(II)、Cu(II)等其他金属离子共萃。在pH值为0.5、O/A为1:2、萃取时间2min时，可与Au(III)形成稳定络合物，萃取率达到100%。采用1mol草酸对DBC+[BMIM][NTF2]含Au(III)萃取体系进行反萃，O/A为1:10，反萃时间10min时，可实现Au(III)从有机相中全部分离。该研究可为含Au(III)萃取溶液Au(III)与其余金属离子的分离提纯提供数据基础和理论指导。     

席夫碱-镍配合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-己酰基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ),通过非水溶剂法将4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ)与金属盐Ni反应成功合成金属配合物,应用光学检测仪对HQ与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,在510cm-1处有O-Ni键生成,佐证配合物配位成功;在紫外光谱中,席夫碱-镍配合物的最强吸收波长出现在306nm处;通过荧光谱图可以找到金属配合物的最强激发波长是245nm,最强发射波长是349nm。实验数据为研究席夫碱在更多领域的实际应用提供了理论依据。     

咪唑型离子液体/苯两相体系下不对称催化氢化合成手性泛内酯

以咪唑型离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF_4)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_4)、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([BMIM]Tf_2N)与甲苯为溶剂,将膦配体Ⅰ～Ⅴ应用于手性泛内酯的不对称加氢过程中,配体Ⅲ在[EMIM]BF_4/苯两相体系下获得了相对较高催化活性和对映选择性。该手性催化剂循环5次仍能保持较高的催化活性和对映选择性。     

PIPD纤维的制备及其结构与性能研究

以2,3,5,6-四氨基吡啶三盐酸盐一水合物(TAP·3HCl·H2O)和2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)为单体,合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD),并采用干喷湿纺法制备了PIPD初生纤维,初生纤维在温度400℃,张力33 c N/dtex的条件下进行热处理得到PIPD纤维,研究了PIPD纤维的结构与性能。结果表明:PIPD初生纤维的线密度为959.6 tex,拉伸强度为2.15 GPa,拉伸模量为154.2 GPa;热处理后的PIPD纤维较初生纤维致密程度有所提高,线密度和拉伸强度有所下降,拉伸模量提高,热稳定性较好;纺丝原液脱泡良好、提高纺丝组件的温度均一性以及降低纤维中残酸量可进一步提高PIPD纤维的性能。     

沙曲硝唑的合成研究

以2-巯基-1-甲基咪唑为原料,经甲基化、硝化、氧化、缩合4步反应制得沙曲硝唑。目标化合物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS、 IR确证。考察了反应温度、催化剂用量、物料配比等对反应的影响。优化条件下,合成沙曲硝唑的总收率达21.6%。优化后的合成工艺操作简单、收率高、成本低,适合工业化生产。     

1-苯乙基-1H-咪唑的合成工艺研究

本文以(2-溴乙基)-苯、咪唑为原料,进行分子间缩合反应,生成1-苯乙基-1H咪唑,使用HPLC跟踪反应,1H NMR确定产物结构,最终产率54. 8%。该工艺无需催化剂,反应条件温和,产率品质稳定。