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1.
建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)监测。结果表明:3种复硝酚钠在0.2~20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,定量限(LOQs)为0.5-1.0μg/kg,加标水平为1.0~10.0μg/kg内,各个化合物的平均加标回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~11.2%。建立的UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,可为有关部门的标准研究和风险监测提供参考。  相似文献   
2.
摩擦和磨损制约着机械系统的高可靠、长寿命服役,随着科学技术的快速发展,单一的固体或液体润滑系统已经无法满足工业应用中对机械部件的摩擦学性能要求.因此,研究人员对固液相复合润滑体系展开了大量研究,碳基薄膜因具有优异的摩擦学性能而常被用于组成固液复合润滑体系.对碳基薄膜固液复合润滑体系的研究进行了回顾,从碳基薄膜/油复合润滑、碳基薄膜/离子液体复合润滑、碳基薄膜/水复合润滑、碳基薄膜/润滑剂/纳米添加剂复合润滑,以及表面织构碳基薄膜和摩擦过程中生成碳材料的特殊碳基材料复合润滑六个体系对碳基薄膜固液复合润滑进行了综述.碳基薄膜/润滑油复合润滑无论是在大气还是在真空中都表现出优异的摩擦学性能,碳基薄膜/离子液体复合润滑对于提高在苛刻条件下服役的机械运动部件的摩擦学性能具有指导意义和广泛的应用前景.润滑添加剂的使用,可以在碳基薄膜/润滑油复合润滑体系的基础上进一步提高摩擦学性能,过渡金属氮化物/润滑油摩擦催化生成碳材料为进一步发现和发展不同的先进润滑和保护材料提供了前景.最后总结了目前研究领域中存在的一些问题,并对未来发展方向进行了展望.  相似文献   
3.
为了揭示不同发酵时期泡青菜香味物质的演替规律,该研究以发酵周期为1年半的泡青菜为研究对象,前1年每个月取样1次,后半年每3个月取样1次,共计14个样品,通过顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定不同发酵时间泡青菜的香味物质,并采用聚类分析进一步解析测定结果。结果表明,共检测出8类,285种香味物质;随着发酵时间的延长,烃类、酮类物质呈增加趋势,酯类、醇类物质呈下降趋势。根据香味物质聚类分析结果可将18个月发酵周期内的泡青菜分为5个发酵阶段,即发酵前期0~5个月,主要呈现浓郁醇香和辛辣味;发酵中前期6~9个月,主要呈现浓郁花果香和较淡辛辣味;发酵中后期10~12个月,主要呈现浓郁花果香和发酵酸香,以及较淡辛辣味;发酵后期15个月和发酵末期18个月,主要呈现浓郁花果香及微微辛辣味和发酵酸香。  相似文献   
4.
该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0~50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,平均加标回收率为85.4%~98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为2.29%~4.55%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。  相似文献   
5.
以玉米淀粉、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)为主要原材料,甘油为主增塑剂,山梨醇、聚乙烯醇200(PEG200)、二甲基甲酰胺等为辅增塑剂,通过挤出机造粒再吹塑方法制成淀粉填充PBAT薄膜。研究对比了不同增塑剂在淀粉填充PBAT材料中的塑化效果,同时探究了不同塑化剂对复合薄膜力学性能、表面粗糙度、吸水率、溶出率及熔体流动速率的影响。结果表明:山梨醇与甘油组成的复合增塑剂的塑化效果要优于PEG200和二甲基甲酰胺,淀粉在PBAT薄膜中的粒径最小、分散最均匀,且薄膜的拉伸强度、断裂生产率、摆锤冲击强度得到明显提高。PEG200和二甲基甲酰胺与甘油的复合增塑剂对淀粉的塑化未起到作用,但二甲基甲酰胺能与淀粉分子形成较为稳定的氢键,可以大幅度降低薄膜中淀粉的溶出率。薄膜的吸水性主要取决于淀粉的吸水性。熔体流动速率在一定程度上也能体现淀粉的塑化情况。  相似文献   
6.
以环烷基重油(HO)和低温煤焦油(LCT)为原料,通过喹啉的萃取与改性得到不同喹啉不溶物(QI)含量的改性LCT,考察了HO和改性LCT共碳化制备针状焦的反应特性;研究了重油原料和煤焦油共碳化制备针状焦过程中的结构演化机理,并分析了出现结构不相容的原因。结果表明:LCT中的QI在碳化过程中易造成空间位阻,产生结构性缺陷结构,进而影响芳香片层间的有序堆叠;HO与改性LCT共碳化制备的针状焦结构中出现了明显的结构性分离界面;改性LCT中的QI在共碳化过程中逐渐聚集,并形成相分离界面,阻碍了各向异性大分子结构的渗透与扩散。改性LCT中QI的脱除有助于提高2种原料的结构相容性以及碳质结构的协同性演化。  相似文献   
7.
基于电子鼻、顶空气相离子迁移谱(HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术联用(HS-SPME-GC-MS)分析不同发酵年份老香黄挥发性成分变化,并结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法区分不同发酵年份老香黄。电子鼻主成分分析能明显区分发酵与未发酵的老香黄,两者风味差异较大,老香黄发酵3年和4年的风味成分最为相似,而其余发酵年份风味存在较大差异。HS-GC-IMS定性检测出39种挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类、酚类、酸类、杂环化合物和其它共9类。HS-SPME-GC-MS则一共鉴别出50种挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酚类、酯类、醚类、杂环化合物和其它共8类。α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品油烯、柠檬烯、异松油烯、1-石竹烯、巴伦西亚橘烯、芳樟醇、α-松油醇、糠醛、麦芽酚、茴香脑、2,4-二甲基苯乙烯为14种共有挥发性成分,经OPLS-DA模型筛选出8种标志性挥发性化合物(VIP>1)。综上,未发酵和发酵1~5年的老香黄风味存在较大差异,筛选出的8种挥发性成分为区别不同年份老香黄提供一定依据。  相似文献   
8.
目的:HPLC法测定利伐沙班片的体外溶出.方法:采用《中国药典》2020年版溶出度测定第二法,以2 mg/mL十二烷基硫酸钠(SDS)的pH值4.5醋酸盐缓冲液900 mL为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为15 min.使用HPLC法对溶出样品检测,采用Agilent Poroshell EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(73︰27,体积比);流速:1.0 mL/min;检测波长:250 nm;柱温:50℃;进样量:10μL.结果:本方法平均回收率98.5%(n=12),在1.10~22.10μg/mL范围内线性关系良好.结论:方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于利伐沙班片溶出度的检测.  相似文献   
9.
采用表面活性剂辅助水热法制备出LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/V2O5三元正极复合材料,探讨了该复合材料形貌、结构并研究了其电化学性能.实验结果表明,使用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂,用1%V2O5对材料进行包覆,获得了均匀、紧密的复合材料颗粒.在2.5~4.6 V电压、0.5 C放电倍率条件下,首次放电量达到201.516 mAh/g,容量保持率高,具备良好的循环稳定性与倍率性能.表明所制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/V2O5三元正极复合材料具有良好的电化学性能.  相似文献   
10.
在铝矾土尾矿减量消纳利用制备陶瓷材料的基础上,探究低品位锂辉石的助熔作用对制备莫来石基复相陶瓷的影响。在配料—混料—干燥—成型—烧结的制备工艺过程中外加低品位锂辉石,探究外加剂含量(0%、2%、 5%、10%)和烧结温度(850、900、950 ℃ )对莫来石基复相陶瓷物相行为、显微形貌和力学性能的影响规律。 结果表明,经低温烧结制得莫来石基复相陶瓷的主要物相为石英、莫来石、刚玉,提高烧结温度在热力学和动力学方面均有利于莫来石的形成;锂辉石的助熔作用可增加试样中的莫来石和刚玉等优质耐高温物相,在微观形貌上起到支撑骨架作用,有利于提高试样的力学性能;外加 10%低品位锂辉石时,在 950 ℃ 温度下保温 2 h 获得试样的常温抗压强度为 47. 0 MPa、体积密度为 1. 77 g / cm3。  相似文献   
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