Cu掺杂对有序Sr3YCo4-xCuxO10.5+δ多晶的结构与物理性能的影响

采用固相反应法制备了四方Sr3YCo4-xCuxO10.5+δ(x=0~1.0)多晶。用热重-差示扫描量热分析,X射线衍射研究了多晶的有序化相变及结构。在固溶范围内(x=0~0.4),观察到有序峰(103)和(215),说明四方Sr3YCo4-xCuxO10.5+δ多晶为超结构,这是由于合成时在1000℃以上发生了吸氧(δ)有序化相变；当x=0.6~1.0时,978℃时在晶界处形成了单斜杂相,破坏了Sr3YCo4-xCuxO10.5+δ多晶的有序。当x=0~0.4时,多晶呈半导体输运行为。随着Cu掺杂量的增加,Co4+提供的空穴载流子浓度增大,电阻率明显下降；由于Cu的固溶,自旋熵增加,载流子浓度和自旋熵的共同作用使x=0~0.2多晶的热电势不变,x=0.4的热电势降低。并且Cu掺杂导致的晶格畸变使Co3+离子由高自旋态转变为高/低自旋混合态,磁化强度和铁磁转变温度(Tc)降低,磁结构由G-型反铁磁转变为铁磁。在进行二次烧结后,300K时电阻率明显降低,热电势为一次烧结的2倍,可能是二次烧结使多晶的有序化程度增大,提高了铁磁有序排列。     

镍基高温合金GH202高温氧化后的微观组织演变

研究了镍基高温合金GH202在800~1100 ℃高温氧化后晶粒、碳化物和强化相的演变过程。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子背散射衍射对其微观结构进行了表征。结果表明：镍基高温合金的硬度随氧化温度的升高而降低，1100 ℃氧化100 h后，硬度降低了43.5%。800和900 ℃氧化后晶粒生长速度较慢，而经900 ℃氧化后晶界碳化物析出显著增加。在1000和1100 ℃氧化后，晶粒尺寸明显增大。氧化过程中晶界迁移是由晶界两侧自由能差决定，温度越高，晶界向曲率中心迁移越快，大量细小晶粒被吞并形成了大晶粒。大块状碳化物（MC）分解成大量的碳原子，与Cr原子结合形成少量的富Cr颗粒状M₂₃C₆。在900 ℃氧化150 h后，M₂₃C₆演化为富Ti的M₆C。随着氧化温度的升高，碳化物在γ相中回熔。在800、900和1000 ℃氧化后，γ′相逐渐长大，在1100 ℃氧化100 h后，完全溶解于γ相。     

一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

冷低压分离器油相系统铵盐垢下腐蚀风险的模拟预测

为探究某加氢装置高压换热器管束腐蚀泄漏原因，利用Aspen Plus工艺模拟软件计算了冷低压分离器油相（简称冷低分油）中水质量分数分别为1%,2%,3%时，冷低分油系统的露点温度、氯化铵结晶温度、氯化铵潮解点温度和相对湿度。结果表明：相较于经验的露点温度预测方法，通过引入潮解点、划分系统“湿环境”温度范围判断氯化铵垢下腐蚀风险区域的方法与实际腐蚀案例更为切合；在3种油相含水条件下，换热器管束存在氯化铵垢下腐蚀的“湿环境”温度范围分别为：50~103 ℃,50~161 ℃,50~176 ℃；随着油相中含水量的提高，“湿环境”腐蚀区域逐渐向高温部位迁移，预计铵盐导致的垢下腐蚀将会愈加严重。     

富芳烃重油组分结构调变对中间相沥青形成的影响机制

对重油富芳烃组分转化为次生沥青及其氢化改性沥青的热转化行为进行了比较，并对热转化过程中体系化学结构组成特征对中间相形成的影响进行了研究。采用红外光谱及氢核磁共振波谱，对比分析了次生沥青及其氢化改性沥青的化学结构组成特征；借助偏光显微镜、X射线衍射，考察了两体系中间相沥青的形成过程。结果表明：控制体系短烷基侧链含量可有效抑制过度炭化的发生，提高炭化产物的微观有序度；短烷基侧链可以持续稳定释放出小分子自由基，对大分子自由基反应进行调控，显著提升炭化产物微观结构的均一性。     

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍高效液相色谱分析方法研究

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍(简称:三甲基胍)是合成高选择性森林除草剂环嗪酮的主要中间体,国内未见高效液相色谱检测方法的报道,我们采用反相高效液相色谱法对三甲基胍进行了定量分析研究,流动相为:V(水)︰V(乙腈)=90︰10,使用ODSC18为填料的不锈钢柱及具可变波长的紫外检测器.本方法的变异系数为0.19％,标准偏差为0.15,平均回收率为99.56％,经优化后的检测方法简捷、准确,能满足工业化产品定量检测需要.     

敌百虫分子印迹聚合物的制备及应用

目的制备分子印迹聚合物,为敌百虫的分离富集提供参考。方法以敌百虫为模板,3-氨基三丙基乙氧基硅烷(3-aminotripropylethoxysilane,APTES)为功能单体,正硅酸乙酯(ethyl orthosilicate,TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备分子印迹聚合物。将制备的印迹聚合物作为固相萃取填料应用于实际样品中敌百虫的分离富集,结合高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对白菜、甘蓝、西红柿中的敌百虫含量进行测定。结果该方法可有效去除基质干扰,检出限为0.92μg/kg,回收率在87.66%～100.0%之间,RSD≤4.5%。结论本实验为实际样品的前处理提供了新思路,为敌百虫的检测发展了新方法,有望广泛应用于实际样品中敌百虫的分离检测中。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定草莓及土壤中5种杀菌剂

目的 建立分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析法同时检测5种不同类型杀菌剂(五氯硝基苯、百菌清、氟吡菌酰胺、肟菌酯、咪鲜胺)的含量。方法 样品经10 mL乙酸乙酯提取, N-丙基乙二胺与C18(50 mg: 50 mg)分散固相萃取混合净化。采用多反应监测模式进行定性, 外标法进行定量分析。结果 5种杀菌剂在1~1000 μg/L浓度范围内呈线性, 相关系数为0.9802~0.9996。空白样品在10、100和200 μg/kg添加浓度下的回收率为84%~119%, 相对标准偏差为1%~17%(n=3), 方法定量限为最小添加浓度10 μg/kg。结论 该方法能够满足土壤和草莓样品中痕量杀菌剂检测的要求。     

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装与储存等过程。植物油中干扰矿物油分析的成分较多,如甘油三酯、奇数碳正构烷烃、角鲨烯、甾烯、胡萝卜素等,需要采用适当方法排除。由于矿物油组成复杂,目前常用具有等碳响应的氢火焰离子化检测器分析含量,其中液相色谱-气相色谱联用是测定矿物油的理想技术。考虑到普及性问题,一些实验室开发了固相萃取结合大体积进样气相色谱法。综述了国内外近十年来食用植物油中矿物油的分析方法,以期为我国油脂及其相关产品中矿物油的检测工作提供参考。