HPLC法测定伐地昔布的有关物质

建立高效液相色谱法检测伐地昔布的有关物质.采用α-酸性糖蛋白键合硅胶的手性色谱柱,以乙腈-醋酸铵缓冲液(0.01 mol/L,pH4.0)作为流动相进行梯度洗脱,检测波长215 nm.伐地昔布与5个已知杂质均可达到基线分离,在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率95.13％～99.77％,RSD1.10％～1.77％,检测限0.017 9～0.060 1 μg/mL,定量限0.059 7～0.200 0 μg/mL.方法专属性强,准确度好,灵敏度高,可为伐地昔布的质量控制及后续分离提纯和帕瑞昔布的质量控制提供指导.     

吸湿凉爽机织物的结构设计与性能

为研究织物组织结构与复合纱线线密度对织物凉爽性能的影响,将线密度为7.4和9.8 tex涤纶分别与线密度为7.8 tex锦纶反向加捻、并线后作为纬纱,以8.3 tex涤纶/竹浆纤维50/50混纺纱作经纱,设计平纹、二上一下斜纹和透孔组织织物.测试织物的瞬间接触凉感、热湿舒适性能及织物干、湿态升温曲线,并采用凉爽温度指数对织物的综合凉爽性能进行评价.研究结果表明:6种设计织物的瞬间接触凉感均高于标准,且平纹织物最好,纬纱粗细对瞬间接触凉感影响不显著;透孔织物透气性最好,且在人体出汗的状态下具有较好的导湿散热性能.平纹织物凉爽温度指数最高,最大凉爽温度为2.8℃,综合凉爽性能最好.     

液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

全液相高温调剖剂的研制

针对汽驱开发试验中出现的汽窜、油层受效不均等问题,研制出一种全液相高温调剖剂,10 g堵剂沉淀量达到1.8 g,无机凝胶强度达到5 MPa/m,封堵率在55％ ～90％间可调,耐温达到350℃,经现场调剖试验后,措施井的注汽压力提高1.7 MPa,吸汽剖面改善明显,调剖效果显著,提高了汽驱的注汽利用率和采收率.     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速分析测定山药中7种常见杀菌剂

目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法 样品经乙腈提取，水浴氮吹至近干，丙酮定容，经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果 在正离子模式下，7种杀菌剂在水-甲醇（均含有0.01%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）流动相中都具有较好的响应；0.01~0.40 mg/L范围内线性良好，相关系数R均大于0.999。不同温度（50℃、70℃）水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验要求。三个浓度水平的加标回收实验的回收率为70.75％～108.07％，相对标准偏差为 0.02％～5.01％。结论 该方法操作简单、分析准确，满足山药中常见杀菌剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

油炸食品中丙烯酰胺的检测方法研究

富含淀粉的食物在油炸过程中,极易产生一种有害的化学物质——丙烯酰胺。建立了油炸食品中丙烯酰胺的提取、纯化与高效液相色谱分析方法。油炸食品经水提后正己烷脱脂、Carrez试剂净化除蛋白、C18固相萃取柱纯化得到丙烯酰胺提取液,再经高效液相色谱法分析检测。研究了高效液相色谱不同流动相比例、柱温、流速、进样量对丙烯酰胺分离效果的影响,确立了最佳色谱分离条件:检测波长195 nm,流动相乙腈-水(体积比20∶80),柱温45℃,流速1. 0 m L/min,进样量20μL。该方法丙烯酰胺的检出限为5μg/kg,相对标准偏差在0. 5%范围内,薯片样品的加标回收率在88. 5%～90. 6%之间,该法能有效、快速测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用

食品安全问题是现代社会普遍关注的问题。现代的农业生产通过大量使用农药来提升产量,这就导致农产品农药残留超标问题的产生,对消费者的身体健康造成了很大的影响。因此需要重视农产品的质量安全检测,不断提升农产品质量安全检测的准确性,从而提升农产品市场的规范性,保证农产品的安全性。在农产品质量安全检测中,高效液相色谱法,是一种新型的高效的检测方法,在食品药品的检测中发挥了重要作用。本文主要对高效液相色谱检测法在农产品质量安全检测中的应用进行分析,希望能够提升农产品质量安全检测的可靠性。     

超快速液相色谱法测定大鼠肝细胞中腺苷酸含量

目的建立大鼠肝细胞中3种腺苷酸[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)]的超快速液相色谱测定法。方法制备3种腺苷酸混合标准工作液,同时将BRL大鼠肝细胞样品经超声波破碎仪处理提取目标化合物。液相色谱条件:色谱柱为Poroshell 120 SB-AQ C18(100 mm×3. 0 mm,2. 7μm),流动相为20 mmol/L磷酸氢二钠+20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液,流速为0. 20 mL/min,柱箱温度为30℃,二极管阵列检测器光谱扫描范围为190～800 nm,定量波长为259 nm,进样量为5μL。同时对方法的线性范围、稳定性、重复性及准确性进行验证。结果色谱柱对标准品和待检样品的3种腺苷酸组分分离状况良好,样品目标峰位无杂峰干扰,色谱分离在15 min内完成。各目标组分在10～100μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限在0. 652～0. 793μg/mL之间;样品提取液于不同时间点进样所得ATP、ADP和AMP的峰面积RSD分别为2. 06%、1. 15%和1. 26%;6份平行样品在同一检测流程下所得的ATP、ADP和AMP峰面积的RSD分别为2. 13%、2. 04%和1. 89%;样品各组分平均回收率在97. 05%～102. 58%之间,RSD在2. 16%～2. 55%之间。结论建立了大鼠肝细胞中3种腺苷酸含量的超快速液相色谱测定法,且具有良好的线性、稳定性、重复性及准确性。