液固比对碱熔煤矸石水热合成4A沸石的影响

为了得到高品质的4A沸石,以加碱煅烧活化的煤矸石为原料,通过水热合成法制得4A沸石;采用X射线衍射(XRD)图谱检测、透射电镜(TEM)图像、钙离子交换量和白度测定以及红外光谱检测等表征手段对产品进行分析,研究不同液固比(反应物中水和活化煤矸石的质量比)对合成4A沸石结晶、形态、钙离子交换能力、白度以及产物结构的影响。结果表明,在60℃老化2 h,90℃晶化40 min条件下,液固比为8时,可制得高品质4A沸石,此时产物结晶度较高,晶体形貌较好,钙离子交换量可达到322 mg/g(以CaCO_3计)。     

电子陶瓷材料元素分析的前处理方法研究

陶瓷材料,由于其耐高温、耐腐蚀、耐磨等性能优异,在各行各业应用相当广泛。但也正是因为它的这些特性,在使用化学方法进行元素分析时,会遇到样品难以消解的问题,导致测试无法进行。文章重点研究电子元件中常用的三氧化二铝、氧化锆类陶瓷材料的消解方法,并介绍使用ICP-OES对消解完全的样品溶液进行元素分析的注意事项。     

岩石样品中金属元素含量测定中碱熔ICP-MS法的应用

在岩石样品金属元素测定中,采用碱溶ICP-MS法测定,以溶液进样为主,可以有效保证岩石样品与稀释剂同位素的平衡,可以分析测定岩石样品中是否含有铜、锌、铅、铁,砷、银、锡、锑、铋等金属元素,具有实际应用价值。以下本文就来浅析岩石样品中金属元素含量测定中碱熔ICP-MS法的应用。     

伊利石合成磷酸硅铝分子筛及其表征

采用碱熔活化方法对伊利石进行活化,系统地考察了煅烧温度、煅烧时间、矿物粒度、矿碱质量比等条件对伊利石活化的影响;以活化伊利石为主要硅、铝源,采用水热法合成磷酸硅铝分子筛（SAPO-11）,系统地考察模板剂种类、模板剂用量、投料硅铝物质的量比、晶化温度等合成条件对产物结构和性质的影响。利用X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析手段对活化产物和合成的分子筛进行了分析表征,结果表明,伊利石的最佳碱熔活化条件为煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为90 min、伊利石矿粒径为75 μm、矿碱质量比为1∶0.8,经活化后伊利石的晶型结构基本完全被破坏,活化产物主要是高活性的低聚合态硅铝酸盐,化学反应活性较高;在原料配比为n（三氧化二铝）∶n（五氧化二磷）∶n（模板剂）∶n（二氧化硅）∶n（水）=1∶1∶1∶0.5∶50、水热晶化温度为190 ℃、晶化时间为24 h时成功合成结晶度较高的纯相SAPO-11分子筛,合成的SAPO-11分子筛具有较大的比表面积,样品主要由粒径为1~3 μm的椭球状颗粒组成,该合成方法丰富了磷酸硅铝（SAPO）分子筛的原料来源,拓展了中国伊利石的高附加值利用途径。     

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明，方法测定含量范围0.1%~10%，精密度(RSD)为2.0%~2.5%，加标回收率为96.9% ~102.8%，可满足实际物料中钌含量测定的要求。     

煤矸石制备P型分子筛的研究

以煤矸石为主要原料,通过煅烧、酸浸、碱熔等工艺,以水热法制备出P型分子筛。以分子筛静态水吸附率为指标得出P型分子筛制备的适宜条件,采用XRF、XRD和SEM等手段,对原料和所得产物的组成、晶体结构和形貌进行了表征。     

钛铁矿、还原钛中磷的测定——碱熔磷钼兰比色法

一、方法提要试样碱熔后,以1︰1盐酸提取,分取试液在酸性溶液中,PO4-3与MOO4-2生成黄色的磷钼杂多酸,磷钼酸被还原后呈蓝色,在波长680毫微米处进行比色。本方法使用范围:适用于磷含量0.005～-0.08%。     

碱熔原子吸收法测定铬铁矿中钴的吸附分离条件研究

为寻找替代传统分解、分离富集铬并测定铬铁矿矿样中钴的方法,并为克服酸分解法分析时间冗长、产生的氯化铬酰对人体有害的缺点,本法采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔、离子交换树脂分离铬、原子吸收法的手段测定铬铁矿中锰,对离子交换树脂吸附分离条件进行了优化,并对实验方法的精密度、准确度、方法检出限进行了分析。     

极谱催化波法测定化探样品中的钨钼

试样经高温焙烧、碱熔分解,铁、铜、锰、钴、镍、钛、铋、镁等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。在硫酸—二苯乙醇酸—二苯胍—氯酸钾底液中,钼、钨分别于约-0.26V(相对饱和甘汞电极钼峰电位)、-0.76V(钨峰电位)产生灵敏的平行催化波,根据测定区间内极限扩散电流的大小(选定区间内峰谷间的垂直距离)同时测定这两种元素。方法适用于化探样品、水系沉积物、土壤及岩石等样品中ω(Mo或W)1.0¹00.0ng/mL的测定。     

碱熔离子交换—电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素

采用碱熔-离子交换法处理多金属矿化样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多金属矿中稀土元素的分析方法。对仪器最佳工作参数进行了优化,探讨了离子交换的速度、洗提液对样品分析结果的影响。实验表明,采用离子交换法分离和选择适当的同位素消除了基体干扰和质谱干扰,用铑、铼作内标元素,有效的抑制了分析信号的漂移。用该方法测定以锌为主的多金属矿石和以铜为主的多金属矿石标准物质（GBW07237和GBW07233）,稀土元素测试结果与认定值吻合,方法检出限为0.001～0.009 μg/g,相对标准偏差为1.3 %～7.8 %,回收率为91 %～109 %。